Способ получения 5-сульфокислоты 3, 6 динитропсевдокумола

Союз Соввтских Соцналистическин РеспубликО П И С А Н И Е ц вв 1 аоИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ ополнительное к а вид-ву) 2032Яф исоединением заявк 07 С 43/3 Государственний комнтет Сапата Иннкстраа СССР по делам нзобретеннй н открыткй(43) О (45) Й 7.Бюллетень Ие УЮ 547.523. .6 (088.8) ликоваио 25,1 5.12.77 та опубликовани иса Розкин, В, 3.Литощенко,Н. Свтпц Ржецкий, М, И. Бут, М.Носач, А. А. Свишук, Н,рошенко, Н, В, Лопотькои В. Г. Таранова А(72) Автори изобретени лощ,Ю. Я. Ткачук, В. А Е. В. Сирота, Я, ф беженский филиал Во оительного института ловградского. машинос(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-СУЛЬФОКИСЛОТ 3,6-ДИНИТРОПСЕВДОКУМОЛА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-сульфокислоты З,б-динитропсевдокумола, которая находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе витамина Е.Известен способ получения 5-сульфокислоты З,б-динитропсевдокумола, заключающийся в том, что псевдокумол сульфируют концентрированной серной кислотой. Полученную калиевую соль 5-сульфокислоты псевдокумола подвергают нитрованию нитратом калия в серцой кислоте. Выход целевого продукта около бО/о.Известен способ получения 5-сульфокислоты псевдокумола, заключающийся в том, что псевдокумол подвергают сульфированию концентрированной серной кислотой при температуре ОС. Выход целевого продукта 50 - 55%.Известен также способ получения 5-суль. фокислоты З,б-динитропсевдокумола нитровацием 5.сульфокислоты псевдокумола меланжем.Выход целевого продукта 8 б - 90%.Таким образом, способ получения 5-сульфокислоты З,б-динитропсевдокумола является лвухстадийным и дает сравнительно низкий суммарный выход целевого продукта. Осуществление сульфирования псевдокумола и нитрования образующейся сульфокислоты в одном процессе позволяет устранить указанные недостатки. 2С целью увеличения выхода целевого про.дукта и упрощения процесса в предлагаемомспособе получения 5-сульфокислоты З,б.динитропсевдокумола сульфировацием псевдокумоласерной кислотой или олеумом с послелуюгцимнитрованием полученного продукта мелацжемпри нагревании и выделением целевого продукта, реакционную массу после процесса сульфирования непосредственно подвергают нитрованию меланжем при 40 - 70" С. Выход целевогопродукта 80-90%,о Пример . В колбу емкостью 100 мл, снаб.женцую мешалкой, обратным холодильником итермометром, загружают О мл 2 ОО/о-ного олеума и прибавляют 5,5 мл псевдокумола, и нагревают при 70 С 5 - 30 миц. Реакционную массуохлаждают до 40 С ц прибавляют 5 мл1 з меланжа, поддерживая 40 С в течение 30 мцн.К реакционной массе приливают 50 мл 5%-ного раствора едкого кали, фильтруют. Осадокпромывают 50 мл 5%-ного раствора поваренной соли. Получают 12,г калиевой соли205-сульфокислоты З,б-дицитропсевдокумола. Выход 90% по псевдокумолу.Пример 2. В колбу емкостью 00 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником итермометром, загружают 20 мл 95%-ной сернойкислоты и прибавляют 5,5 мл цсевдокумола,нагревают при 40 С в течениечас. Реакцноц.581130 формула изобретения иую массу иитруют 5 мл меланжа при 40 С и течение 30 мии. и приливают 50 мл раствора едкого кали. Осадок фильтруют и промывают Г)олучакт 11,8 г калиевой соли 5-сульфокисло. ты З.б-линитропсевдокумола, Выход 88%.Пример 3. В реакторе емкостью 1 л с мешалкой и рубашкой одновременно и непрерывно доЭируют 780 мл/час серной кислоты (95 - 104 в/о и 220 мл/час псевдокумола (или псевдокумольной фракции). Температура процесса сульфироваиия поддерживают 40 С, расчетное 1 о время пребывания реакционной массы в аппарахечае. Из сульфурятора реакционная масса самотеком поступает в пптратор емкостью 0,5 л, снабженный мешалкои и рубашкой, кула непрерывно дозируют 200250 мл меланжа. Температура иитроваиия поллерживается 40 С. Расчетное время пребывания реакционной массы в ап 4парате 25 мин. 11 з иитра гора реакниоииая масса поступает в нейтрализатор. Выпавший в оса. док иигронродукт выделяют обычными приемами. Выхол целевого продукта 80"/в. Способ получения 5-сульфокислоты 3,6 дииитропсевдокумола сульфироваиием псевдокумола серной кислотой или олеумом с послелук. ьцим иитроваиием полученного продукта мелаи. жем при нагревании и вылелеиием целевого . продукта, отличающийся тем, что, с целью по. вышеиия выхода целевого продукта и упрогцения процесса, реакционную массу после процес. са сульфирования иепосрелственио полвергакт пигроваиию мелаижем при 40 - -70 С.Состав и тень Т. ЛевашоваРедакгорЛ. Гребенникова ТередО. Луговая Корректор А. ВласениоЗаказ 4771/2 ирам 553 Подакное ИНИИ 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам и,обретениА и открцтиА3035, Москва, Ж.35, Рвунская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4