Способ определения молибдена

(51) М. К,11 Ч 31/10 16 39/ОО Государственный комитет Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕД МОЛ ИБ Е нии 2,10 .;; 0,1 Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена в растворах, полученных после растворения неорганических веществ особой чистоты.Известны спосооы определения молибдена по его каталитическому воздействию на окислительно-восстановительные реакции с регистрацией скорости реакции.В качестве окислительно-восстановительной реакции известно использование реакции окисления йодида перекисью водорода. Однако определению молибдена мешают вольфрам при соотношении вольфрама и молибдена 1:10 и сравнительно большие количества (10 в 1 мкг) железа, тантала, циркония и ряд других элементов.Не достигается селективность определения в способе, основанном на окислении рубеановодородной кислоты перекисью водорода при р 11 1, Чувствительность определения 0,1 мкг в 25 мл раствора. Определецию мешают вольфрам и медь при концентрации 10 -моль/л. Соединение меди с комплексоцом также является каталптически активным, в связи с чем медь необходимо отделять.Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ определения молибдена, при котором используот реакцию окисления органического вещества - 1-нафтиламина, чувствительность определения 0,003 мкг/мл, Определению молибдена мешают ванадии прц соотношении ванадия и молибдена 1:10, десятикратный из быток ионов вольфрама, железа, меди, бромиды. Реакция окисления 1-нафтцламица явл 5 ется автокаталптцесной, то вьЗывает значительный разброс данных и трудности расчета получениии данных.10 Цель изооретецця - повышение избирательности анализа.Это достигается предлагаемым способомопределения молибдена по его каталитцческому воздействию на реакцию окисления орга нического реагента с регистрацией скоростиреакции с использованием о-амипофенола в качестье органического реагента и реакции осуществляют в ацетатном буферном растворе рН 5 - 6 в присутствии комплексона 111.20 При этом чувствительность определения молибдена, расчитацная с учетом утроенного среднеквадратичного отклонения скорости реакции, составляет 0,004 мкг/мг. При концентрации молибдена 0,01 мкг/мл скорость ката лптической реакции равна скорости цекаталитической реакции.П р и м с р 1. Определение молибдена в магазотнокислом.0 г магния азотнокцслого раствори 30 л воды. В трц пробирки приливают 0574670 Составитель Ю. КуценкоТекред Л. Гладкова Корректор И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2130/12 Изд.799 Тираж 1109 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 и 0,2 мл раствора, содержащего 1 мг/мл молибдена, по 1 мл анализируемого раствора, по 0,2 мл 3% -ного раствора перекиси водорода, по 1 мл ацетатного буферного раствора рН 5, по 1 мм 0,05 М раствора комплексона 111 и доводят объем растворов водой до 4,0 мл. Затем приливают 1,0 мл 0,1 М свежеприготовленного раствора о-аминофенола в 0,1 М азотной кислоте и помещают раствор в кювету.Последовательно измеряют скорость реакции на фотоэлектроколориметре ФЭК(светофильтр4) с подключенным к нему потенциометром ЭПП.В ходе реакции увеличивается оптическаяплотность растворов в области 430 в 4 ммк.Затем измеряют тангенсы углов наклона прямолинейных кривых. Каждое измерение проводят 3 - 4 мин. Параллельно проводят контрольный опыт, строят график в координатах, тангенс угла наклона - количсство молибдена. Содержание молибдена в соли определяют графически, методом добавок.Содерхкание молибдена составляет (110 - в%.ФФУ,ф еф 3 ф 4По предлагаемому способу определению молибдена не мешают равные количества вольфрама, 1 мкг железа, 10 мкг ванадия, хрома (111), 2 мг кобальта, 5 мг никеля, меди, 0,1 - 5 0,4 г кальция, стронция, бария, магния, цинка, кадмия, марганца, щелочных металлов, 0,01 М лимонная, щавелевая кислоты, не мешают также анионы 10 - 20 мг фторидов, фосфатов, нитратов, сульфатов, ацетатов, хлори дов и перхлоратов, Определение осуществляют при комнатной температуре. Ф ор м ул а изобретения15Способ определения молибдена по его каталитическому воздействию на реакцию окисления органического реагента перекисью водорода с регистрацией скорости реакции,20 отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента используют о-аминофенол и реакцию осуществляют в ацетатномбуферном растворе рН 5 - б в присутствии25 комплсксона 111,