Способ определения теллура

ОП ИСАНИ ЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик941283 Ж(51) М. Кл зС 01 В 19/00 6 01 1 Ч 21/76 В 01 0 11/04 Гееуддретееииме комитет СССР Опубликовано 07.07.82. Бюллетень25Дата опубликования описания 17.07.82(53) УДК 543.42. .062:546.24; 542. .61.3/5 (088.8) ло делам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУР Изобретение относится к аналитической химии и может быть широко использовано для определения теллура в сталях, чугунах, рудах и других железосодержащих материаего хлорид наруженияОднако определени лых раство к объектам ных комплексов с 1 1 Ощ г/0,005 мл этот способ дает я теллура только ров, а главное он , содержащим жел пределом об.возможность из солянокисне применим езо. Известен способ определения теллура в 5 присутствии железа, включающий окисление теллура (1 Ъ) до теллура (И) бихроматом калия в хлористоводородной кислоте с последующей экстракцией железа и-бутилацетатом, трехкратным промыванием экстракта смесью бихромата калия с хлористоводородной кислотой, повторной экстракцией железа н-бутилацетатом, последующим восстановлением теллура (И) до теллура (1 Ч) перекисью водорода, его экстракцией метилизобутилкетоном, реэкстракцией водой и фотометрическим определением теллура в водной фазе с помощью тиомочевины. Способ дает возможность определять до 5 10% теллура 1.Недостатками способа являются большой 20предел обнаружения, трудоемкость и длительность анализа.Известен способ определения теллура методом низкотемпературной люминесценции близким к предла сущности и достиг яется способ опред экстракционного израстворов с пом еагента (монотибен ганическом раствор последующим фотом м. Наиболее технической зультату яв лура путем сернокислых нического р лоты) в ор роформе) с определение гаемому п аемому рееления телвлечения и щью оргаойной кисителе (хло- етрическим собе из сернокислых растется только теллур, поэтоусловиях определению не ные количества щелочных, х и редкоземельных элекобальта, никеля, селена, нца, меди, урана, марган, платины, родия, а также ества серебра и золота 3,В данном споворов экстрагируму в указанныхмешают 2000-кратщелочно-земельньментов, железа,циика, олова, свица, кадмия, ртути10-кратнь 1 е колич И. М. Гибало, И. И. Торочешникова, Пасекова, С. Г. Дмитриенко, А. П. Головина, В. К. Руиов иМосковский ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции у дена Трудового Красного Знамени государственный университе им. М. В. Ломоносова941283 35 40 45 50 Однако известный способ позволяет определять теллур в присутствии лишь 2000- кратных количеств железа,Цель изобретения - повышение избирательности по отношению к железу и снижение предела обнаружения теллура. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения теллура в железосодержащих материалах, заключающемуся в обработке анализируемой пробы 10 бромистоводородной кислотой с последующим добавлением фтористого аммония, экстракцией теллура раствором тетрабутилэтилендиамина (ТБЭДА) в хлороформе, промыванием экстракта смесью бромистоводородной кислоты и фтористого аммония, ре. экстракцией хлористоводородной кислотой. замораживанием реэкстракта и измерением интенсивности люминесценции при 635 нм.Способ дает возможность определять п 10% теллура из навески 0,75 г. Опреде лению не мешают 1000-кратные количества бериллия, алюминия, титана, ванадия, хрома, марганца, кобальта, никеля, германия, мышьяка, циркония, молибдена, сурьмы, вольфрама, свинца, висмута и 00-кратные - меди и селена. Способ обеспечивает возможность определения теллура в присутствии 10000-кратных количеств железа.Разработанным способом можно определять теллур в различных железосодержащих материалах.30 Пример 1. Определение теллура в металлическом железе (Б -3, - 1968).Навеску анализируемого образца 0,75 г растворяют при нагревании в 4 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, полученный раствор охлаждают. Содержание теллура находят по градуировоч ному графику. Для его построения в 6 делительных воронок вводят 4 мл раствора железа (187 5 мг/мл) типа Армко ( 126 - -а) в концентрированной бромистоводородной кислоте, 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мкг теллура (1 Ч), 0,5 г фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема 10 мл и экстрагируют теллур в течение 5 мин с помощью 5 мл 1 10 М раствора ТБЭДА в хлороформе. Полученный экстракт отделяют и промывают 5 мл раствора 0,2 г фтористого аммония в 3,6 М бромистоводородной кислоте. Экстракт отделяют, реэкстрагируют в течение 15 мин 2 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты, реэкстракты замораживают, измеряют интенсивности люминесценции (1) реэкстрактов и строят градуировочный график в координатах 1 -содержание теллура, мкг. Одновременно к раствору анализируемого образца добавляют фтористый аммоний, воду, экстра гент ТБЭДА и поступают как указано выше при построении градуировочного графика. Найдено теллура (4,0 + 0,3) 10%, и = 5, Р = 0,95,Пример 2. Определение теллура в модифицированном чугуне (заводской опытный образец) Навеску анализируемого образца 0,075 г растворяют при нагревании в 2 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, по. лученный раствор охлаждают. Содержание теллура определяют по гралуировочному гра. фику. Для его построения в 6 делительных воронок вводят 2 мл раствора железа (37,5 мг/мл) типа Армко ( 126-а) в концентрированной бромистоводородной кислоте, 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 мкг теллура (1 Ч), 0,54 г фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема 5 мл и экстрагируют теллур в течение 15 мин с помощью 2,5 мл 1 1 О М раствора ТБЭДА в хлороформе. Полученные экстракты отделяют и промывают 2,5 мл раствора 0,02 г фтористого аммония в 3,6 М бромистоводородной кислоте. Экстракты отделяют, реэкстрагируют в течение 15 мин 1 мл 1 М раствора хло;,истоводородной кислоты и измеряют интенсивности люминесценции реэкстрактов, строят градуировочный график в координатах 1 - содержание теллура, мкг, Одновременно к раствору анализн;уемого образца добавляют фтористый :,;моний, воду, экстрагент ТБЭДА и поступают как указано выше при построении градуировоч ного графика. Найдено теллура (2,20 0,04) 10"% п=-5, Р=0,95. Пример 3. Определение теллура в искусственной смеси. К навеске железа 0,1 г типа Армко ( 126 - а) добавляют 2 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, нагревают до растворения железа и добавляют по 5 мг бериллия, алюминия, титана, ванадия, хрома, марганца, кобальта, никеля, германия, мышьяка, циркония, молибдена, сурьмы, вольфрама, свинца, висмута, 0,5 мг меди и селена, 5 мкг теллура (1 Ч) . Полученный раствор охлаждают и вводят 0,05 г фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема 5 мл и экстрагируют теллур в течение 15 мин с помощьк 2,5 мл 1 10 М раствора ТБЭДА в хлороформе. Полученный экстракт отделяют и промывают 2,5 мл раствора 0,02 г фтористого аммония в 3,6 М бромистоводородной кислоте. Экстракт отделяют, реэкстрагируют в течение 15 минмл 1 М раствора хлористоводородной кислоты, реэкстракт замораживают и измеряют интенсивность его люминесценции (1). Содержание теллура определяют методом добавок. Для эгого к навеске железа 0,1 г в концентрированной бромистоводородной кислоте добавляют указанные выше количества элементов и 10 мкг теллура (1 Ч). Проводят все операции как указано выше и измеряют интенсивность люминесценции раэкстракта941283 Формула изобретения Составитель А. Жаворонкова Редактор В. Бобков Техред А. Бойкас Корректор М. Коста Заказ 4747/2 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4(1 а). Количество теллура расчитывают поформулес = - "." -х 2-1,Найдено теллура 4,9 Н+ Н,Н 5 мкг, п = 5, Р = = Н,95. 5Таким образом, предлагаемый способ определения теллура в железосодержаших материалах позволяет в 5 раз повысить избирательность по отношению к железу и более чем в 1 НН раз снизить предел обнаружения.10Используемый экстрагент ТБЭДА применим для экстракции теллура из растворов любой галогеноводородной кислоты. Но поскольку предложен способ определения теллура в железосодержаших материалах, то, как показывают эксперименты, максималь ное различие в экстрагируемости галогенидных комплексов теллура и железа достигается при проведении экстракции из растворов бромистоводородной кислоты в присутствии фторид-ионов.Из полученных экспериментальных данных следует, что при использовании хлористоводородной кислоты для реэкстрации теллура достигается максимальная степень его отделения от железа. Кроме того, наибольшая интенсивность люминесценции наблю дается для хлоридных комплексов теллура. 1. Способ определения теллура, включающий переведение его в раствор, экстракцию органическим соединением в хлороформе из кислых растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к железу, экстракцию осушествляют тетрабутилэтилендиамином из растворов бромистоводородйой кислоты в присутствии фтористого аммония с последуюшей реэкстракцией хлористоводородной кислотой.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения теллура, анализ ведут по изменению интенсивности люминесценции замороженного экстракта,Источники информации,принятые во внимание прп экспертиз1. Уавцгп 1 зо .,., Кеп)го Н. - (сВи 1 спи5 ос. )арап1963, 36,3 Н.2. Божевольнов Е. А., Соловьев 1 А.,Лебедева Н. А. Сб. Успехи аналитическойхимии, М., Наука, 974, с. 59.3. Авторское свидетельство СССРУо 41 Н 796, кл, В Н Р 1104, 1972 (прото -тип) .