Способ получения обессмоленного воска

"Н Социалистическ ЕНИЯ ИЗ есоублик(61 ополнительно 1) М, Кл.е С 106 43/12 0180 0 исоединением заявки Государственный коми Совета Министров СС 23) Приориделам изобретений ытии 2) Авторы изобретеш ий етрищев,(71),Заявитель ного хим 20,22) Заявлено 02.06.75 (2 тбликовано 15.08,77. Бю Дата опубликования описа С, Колосков, Е, М, Новаковс 3. А. Острая Тульский филиал Всесою и проектного института4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к технологии химической переработки ископаемых восков и может быть использовано для получения обессмоленных носков как в процессе рафинации сырых носков, так и в процессе их извлечения из битуминозного бурого угля, торфа и другого битуминозного сырья.Известно, что для снижения расхода дорогостоящих окислителей и улучшения качества рафинированных (отбеленных) восков в процессе их химической переработки, необходимо из сырого воска (битума) удалить смоляную часть,Известен способ обессмолпвания, заключающийся в том, что обессмоленный воск выделяется из мисцеллы путем добавки селективного растворителя (низших спиртов или их смесей). Основной его недостаток заключается в том, что в цикл необходимо вводить дополнительный растворитель, приводящий к значительному усложнению технологической схемы и повышению энергозатрат из-за необходимости ректификацпонного разделения растворителей 1.Известен также способ, предусматривающий насыщение воскового раствора путем многократной циркуляции экстрагента через слой экстрагируемого материала, в качестве которого может быть использован, например, сырой воск. Необходимое осветление (обессмо. И. Белькевич, К. П. П. Клевицкийаучно-исследовательскоеской промышленности ЕССМОЛЕННОГО ВОСК ливание) восков достигается за счет пропускания воскового раствора через слой адсорбента (отбеливающей земли или активированного угля). Такой способ обессмоливания, хотя и не нуждается в введении в цикл селективного растворителя, но из-за необходимости регенерации адсорбента свежим растворителем (который также надо регенерировать) сложен в технологическом отношении и требует больших энергетических затрат 2.По технической сущности из известных способов обессмоливания наиболее близким к данному является способ, заключающийся в том, что буроугольный воск отделяется от смолистых и асфальтоподобных составляющих кристаллизацией, путем медленного охлаждения всей массы горячего экстракта (мисцеллы) без добавок селектнвного растворителя с последующим механическим выделением твердого осадка отстаиванием илп центрифугированием 3. На практике после экстракции буроугольного сырого воска (битума) мисцелла имеет концентрацию 1,5 - 37 о и температуру, олизкую к кипению экстрагента. Для выделения обессмоленного воска путем медленного охлаждения больтпого количества разбаглс ной мисцеллы требуется технологическое оборудование значительной металлосмкости, Кроме того, всю массу мисцеллы неооходимо охладить до температуры нижеТехред М, Семенов Редактор Т, Девятко 11 одписвое Заказ 1994/11 Изд. Ме 743 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министроь СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,температуры кристаллизации, 0 - 10 С, и после отделения воскового осадка вновь нагреть до кипения, чтобы регенерировать раствори- тель, что связано с большими энергетическими затратами. Остаточное содержание смолы, например в буроугольном воске, при таком способе обессмоливания обычно составляет 4,5 - 5,0 и остается практически неизменным даже при повторной перекристаллизации, в то время как по условиям дальнейшей химической переработки оно не должно превышать 4% . Это связано с тем, что первоначально кристаллизуются некоторые составляющие восковой смолы, которые становятся центрами кристаллообразования, Причем, чем выше концентрация мисцеллы, тем выше содержание смолы в обессмоленном воске.Целью изобретения является повышение степени обессмоливания воска, увеличение размера и однородности его кристаллов и упрощение технологии процесса. Цель достигается тем, что кристаллизацию ведут путем смешения 5 - 7% потока разбавленной мисцеллы, охлажденной на 1 - 3 С ниже температуры кристаллизации с 93 - 95% потока мисцеллы, предварительно упаренной до концентрации 20 - 30 вес. %. Данное отличие позволяет проводить кристаллизацию при более высоких температурах 25 - 43 С, тем самым снизить коэффициент переохлаждения мисцеллы и существенно увеличить размер кристаллов и степень обессмо. ливания воска, содержание смолы в воске составляет 3 вес. /о. Последнее происходит за счет того, что в охлажденной части мисцеллы инициированы зародыши восковых кристаллов с пониженным содержанием смолы, а это создает условия для преимущественной кристаллизации восковых составляющих. Кроме того, в таких условиях кристаллизации процесс кристаллообразования преобладает над зародышеобразованием, что дает возможность получать воск достаточно крупнокристаллический и однородный по гранулометрическому составу. Это в значительной мере облегчает механическое отделение кристаллического воска от маточного (смоляного) раствора. Смоляной маточный раствор после механического выделения из него кристаллического обессмоленного воска частично или полностью может быть возвращен в ту часть потока мисцеллы, которая направляется для получения сырого воска. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Такая схема движения потоков позволяет организовать производство сырых восков с различным содержанием смолы.Разделение полученной в результате кристаллизации суспензии можно осуществлять в зависимости от физических свойств использованного растворителя осаждением, фильтрацией или центрифугированием.Г 1 р и мер. 1020 г (1480 мл) мисцеллы, полученной после экстракции сырого монтан- воска из битумного бурого угля бензином и нмеюгцей концентрацию 2 г сырого воска/100 г бензина, температуру 63 С, содержание смолы в сыром воске 13,4 о/о, делят на две сущест венно неодинаковые части. Большую часть мисцеллы 990 г (1435 мл) упаривают до кон. центрации 20 г сырого воска/100 г бензина. При этом получают 116,4 г (169 мл) концентрированной мисцеллы.Меньшая часть мисцеллы 30 г (45 мл) охлаждается до 43 С (при температуре кристаллизации 2% мисцеллы около 45 С) и смешивается с концентрированной (20 г/100 г) мисцеллой при постоянном перемешивании.После кристаллизации и охлаждения до 25 С полученную суспензию фильтруют и твердый остаток сушат.Получено 17 г обессмоленного воска с содержанием смолы 3,13% и размером частиц 0,05 - 0,2 мм, 3 г смолы с содержанием воска около 30/, (близко к равновесию). Формула изобретенияСпособ получения обессмоленного воска методом кристаллизации из мисцеллы с последующим механическим отделением кристаллического обессмоленного воска от смоляного маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения степени обессмоливания воска и упрощения технологии процесса, кристаллизацию ведут путем смешения 5 - 7% потока разбавленной мисцеллы, охлажденной на 1 - 3 С ниже температуры кристаллизации, с 93 - 95 о/, потока мисцеллы, предварительно упаренной до концентрации 20 30 вес. о/о,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Германии Мо 556407, кл. 121 3/02, опублик. 1932.2, Патент ГДР М 29909, кл. 121 с 3/01, опублик. 1964.3. Патент Германии Ма 732278, кл. 121 3/02, опублик, 1943.