Способ получения никотина и смолы из табачного сырья

-Е л АВТОРСКОМУ промышленности ы при переработдства Сущность ревают в вакууме,ЮЗ СОВЕТСКИХЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИ ДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ СТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1) 4810224/13) 30.1293 Бюл. Мю 48-471) Краснодарский политехнический институт2) Мохйачев И.ГНечаев В.В.4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНА И СМ1 ИЗ ТАБАЧНОГО СЬРЬЯ7) Использование: в табачнойпроизводстве никотина и смолотходов табачного произвообретения: табачное сырье наг(51) Б А 24 В 15 69 полученные газообразные продукты улавливают путем их конденсации при 70 - 80 С и последующега барботирования несконденсированчых газообразных продуктов через стабилизирующий раствор серной или соляной кислот, Перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком, а нагревание осуществляют до 380 - 440 С. После завершения процесса стабилизирующий раствор с содержащимися в нем продуктами охлаждают до 10 - 18 С для получения разделенных смолы и водного раствора никотина. 1 табгИзобретение относится к табачной промышленности и может быть использовано при получении никотина и смолы из отходов табачного производства.Известны способы выделения никотина из табака, основанные на свойстве никотина возгоняться с водяным паром, Для его более полного извлечения из сырья табачную пульпу обрабатывают веществами, вытесняющими никотин из солей, содержащихся в табачной структуре. В качестве таких веществ используют углекислый кальций, хлористый натрий и т,д., которые в растворах реагируют с никотиносодержащими солями, Затем обработанную пульпу нагревают и через нее барботируют острый пар. Полученные парообразные продукты конденсируют в теплообменных устройства (конденсаторах), В результате получают водный раствор никотина(см. Шаповалов Е, Н, Анализ табака продуктов его сгорания, Краснодар: изд. Кубанского Государственного университета. 1977. с, 116, а также А, С, М 1405790, кл. А 24 В 15/00. Б. И. М 24 1988),Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ выделения никогина и смолы, заключающийся в нагревании табачного сырья в вакууме и последующей конденсации получаемых газообразных продуктов (авт. св. М 1827790, кл. А 24 В 15/ОО, 1989).Недостатки данного способа заключаются в следующем,Чг.обы полностью извлечь все необходимые вещества иэ табака, его необходимо нагоевать до очень высокой температуры, При этом не все никотиносодержащие соли разрушаются с выделением свободного никотина, Дальнейшее повышение температуры в данном случае не рационально, т.к. из термически разрушенной соли выделяется не никотин, а продукты его термического разложения, Т,е, простое нагревание табака в вакууме не позволяет извлечь из него весь никотин,Существенным недостатком указанного способа является также то, что не все обра. зующиеся газообразные продукты можно уловить путем конденсации. Экспериментально определено, что с помощью описанного способа можно выделить и уловить только половину никотина, содержащеюся в табаке и около 60 смолообразных ве, ществ, Дело в том, что при нагревании табака образуются не только пары, но и неконденсируемые аэрозоли, которые можно осадить только "экзотическими" методами (высоковольтными ловушками, криогенным охлаждением). Эти аэрозоли содержат в своем составе немало никотина и смол. Они беспрепятственно проходят через конденсаторы и вакуум-насосы и удаляются в атмосферуЦель изобретения - повышение степе 5 ни извлечения никотина из сырья и болееполное улавливание газообразных продуктов,Указанная цель достигается тем, что вспособе выделения никотина и смолы из10 табачного сырья, заключающемся в его нагревании в вакууме с образованием газообразных продуктов, улавливания последнихпутем их конденсации и выделении смолы иникотина посредством разделения конден 15 сэта; нагревание табачного сырья осуществляют до температуры 360 - 440 С, при этомперед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком. При улавливании газообразных продуктов проводят их20 конденсацию при температуре 70-80 С ибарботирование несконденсированных газообразных продуктов через стабилизирующий раствор. В качестве последнегоиспользуют раствор серной или солянойкислоты. После этого раствор охлаждают дотемпературы 10 - 18 С для получения разделенных смолы и водного раствора никотина,Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом30 показывает, что отличия между ними заключаются в наличии следующих операций: нагревание сырья до температуры 360-440 С;пропитка табака перед нагреванием газообразным аммиаком улавливание гаэообраз 35 ных продуктов путем конденсирования ибарботирования через стабилизирующийраствор; охлаждение стабилизирующегораствора с уловленными продуктами сцелью их разделения по фракциям,40 Следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию "Новизна".Обработка табачного сырья газообразным аммиаком приводит к вытеснению ни 45 котина из солей и переводу его в свободное,легколетучее состояние,Предварительное создание вакуума позволяет повысить степень и ускорить процесснасыщения структуры табака аммиаком, По 50 следующее ведение процесса в вакууме значительно снижает температуру переводацелевых веществ в газообразное состояние,Конденсирование газообразных про 55 дуктов при температуре 70-80 С позволяетэффективно улавливать тяжелые смоляныефракции при полном сохранении работоспособности конденсатора (не происходитзалипания трубок конденсатора в результате отверждения смолы).1839089 прогреется до температуры 250 С и никотиносодержащие соли начнут разлагаться без выделения никотина. Дальнейшее повышение температуры необходимо для выделения главным образом смол. Выделяющиеся газообразные продукты сначала конденсируют в теплообменном аппарате (кожухотрубном конденсаторе) при температуре 70-80 С. Здесь происходит охлаждение парообразных продуктов и их конденсация. При этом конденсируется часть смолообразных веществ, воды и никотина. Температура конденсации 70-80 С обусловлена тем, что при ней все получаемые продукты находятся в жидком виде и имеют высокую текучесть. При температуре конденсации ниже 70 С конденсируемые смолы застывают и закупоривают сечение конденсаторных трубок, препятствуя дальнейшему процессу конденсации, Если поддерживать температуру конденсации выше 80 С, то снижается эффективность перевода газообразных продуктов в жидкое состояние. Несконденсированные в конденсаторе парообразные продукты барботируют через стабилизирующий раствор, представляющий собой раствор серной или соляной кислоты, При контакте с ним несконденсированные в конденсаторе продукты вступают в химическую реакцию с кислотой, а именно, иэ аэрозолей извлекается большая часть никотина, т.к. он переходит в нелетучее соединение, а также происходит вымы- . вание смолообраэных продуктов. Кроме этого, стекающие из конденсатора сжиженные продукты попадают в стабилизирующий раствор, где вступают в химическую реакцию с кислотой, также образуя стабильные нелетучие соединения.Т. к, стекающие в уловитель-барботер сконденсированные продукты имеют температуру около 70-80 С, то и стабилизирующий раствор за счет этого за счет разогрева несконденсированными парами нагревается. Барботирование газообразных продуктов через него приводит к интенсивному перамешиванию и получению эмульсии. раствор кислоты-смола. При этом иэ смолы опять хе эа счет химической реакции происходит экстрагирование никотина и перевод его стабильное состояние.После окончания процесса, контролируемого по прекращению выделения продуктов, стабилизирующий раствор с уловленными в нем продуктами охлахдают до температуры 10 С. При этом смолы, переходя в тверое состояние, и водный раствор никотина расслаиваются, Затем водный раствоц, никотиносодержащей соли сливают, а смолу спольэуют либо в твердом состоянии, либо н х д 3 Р 4 т р в к с ч Барботирование газообразных продуков, неконденсируемых в теплообменнике,врез нагретый стабилизирующий растворозволяет уловить большую часть легколеучих веществ, температура конденсации 5оторых ниже, чем температура теплообенника, а также вообще неконденсируеую часть (аэрозоли) газообразныхродуктов,Охлаждение стабилизирующего раствоа с уловленными продуктами до темперары 10 С позволяет полностью разделитьа водорастворимую и водонерастворимуюракции полученные продукты и использо. ать каждую по своему целевому назначеию.Совокупность существенных признаковозволяет повысить степень извлечения ниотина из сырья, а также степень улавливанияазообразных продуктов, т.е, предлагаемое 20ехническое решение соответствует критеию "Положительный эффект".Сопоставительный анализ с известныи техническими решениями в данной облати и в смежных областях не позволил 25ыявить признаков, изложенных в формулезобретения в совокупности и позволяюих в необходимой мере повысить степеньзвлечения никотина из сырья и повыситьтепень улавливания газообразных продук- ЗОов,Следовательно, предлагаемое техничекое решение соответствует критерию "Суественные отличия".Способ осуществляют следующим обазам.Табак загружают в герметичную емсть и из нее откачивают воздух (создаютв куум). После этого в емкость подают газоразный аммиак и доводят его давление до 40в личины 10 кПа, Поступающий аммиак зас ет предварительного разрежения глубокои оникает в табачную массу и в структурус мого табака. Для более высокой степении опитки проводят выдержку в течение 2-5 45ин, Необходимо отметить, что испольэовае в данном случае солей, применяемых ввестных способах, невозможно, т,к, необдимы их водные растворы. Здесь же пресмотрена обработка табака в сухом виде. 80тем емкость с табаком снова вакуумиют, а табак нагревают до температуры0 + 40 С, При разогреве табачной массынее возгоняются содержащиеся продук(каждый согласно своей температуре паобразования при данных параметрахкуума), Предварительная обработка таба- даммиаком позволяет выделить и перевеи в парообраэное состояние большуюсть никотина до того момента, когда табак иразогревают и снова переводят в жидкое состояние.Необходимо отметить, что смоляная фракция, как более легкая при процессе разделения, всплывает над водной и застывает в виде твердого монолита. Поэтому разделение затвердевшей смолы и жидкого раствора никотиносодержащей соли не вызывает затруднений,П р и и е р 1, 2 кг отходов табачного производства (табачная пыль) загружают в термореактор. Термореактор вакумируют и нагревают до температуры 400 С, Выделяющиеся газообразные продукты улавливают путем конденсации в теплообменном аппарате при температуре 18 С и собирают в необогреваемый герметичный сосуд. Затем разделяют полученные смолу и водный раствор. Материальный баланс веществ представлен в таблице,П р и и у р 2. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор, Термореактор вакуумируют, После этого в него подают газообразный аммиак и доводят давление до 10 кПа, Производят выдержку в течение 4 мин. Затем термореактор вакуумируют и нагревают табак до температуры 400 С, Выделяющиеся газообразные продукты улавливают путем конденсации в теплообменном аппарате при.температуре 18 ОС и собирают в необогреваемыл герметичный сосуд, Затем разделяют полученную смолу и водный раствоо, Материальный баланс веществ представлен в таблице.П р и и е р 3. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор. Термореактор вакуумируют и нагревают до температуры 400 С. Выделяющиеся газообразные продукты конденсируют в теплообменном аппарате при температуре 75 С. Несконденсированные газообразные продукты барботируют через 20-ный раствор серной кислоты. В результате теплообмена с парами и добавки нагретого конденсата из теплообменника раствор в приемном сосуде разогревается до температуры 70-80 С. После окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры 10 С, а смолу и водный раствор никотиносодержащих солей разделяют. Материальный баланс веществ представлен в таблице.П р и м е р 4, 2 кг табачной пыли загружают в термореактор, Термореактор вакуумируют. После этого в него подаюг газообразный аммиак и доводят давление до 10 кПа. Для более глубокой пропитки проводят выдержку в течение 4 мин, Затем термореактор вакуумируют, а табак нагревают до 400"С, Выделяющиеся газообразные продукты конденсируют в теплообменномаппарате при температуре 75 С. Затем несконденсированные газообразные продукты барботируют через 20%-ный раствор серной кислоты. Сюда же в стабилизирующий раствор стекают сконденсированные в теплообменнике продукты, После окончажают в термореактор и обрабатываюттакже как и в примере 4, однако температуру конденсации в теплообменном аппарате поддерживают на уровне 90 С, Материальный баланс веществ представлен в таблице.. П р и м е р 6, 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей,15 20 что табак нагревают до температуры 360 С.Материальный баланс веществ представленв таблице.П р и и е р 7. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей,что табак нагревают до температуры 380 С.Материальный баланс веществ представленв таблице.П р и м е р 8. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей,что после окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры18 С. Результаты эксперимента представлены в таблице,П р и м е р 9. 2 кг табачной пыли обрабатывают также, как и в примере 4, однаковпоследствии стабилизирующий растворохлаждали до температуры 25 С. При этомводный раствор содержал включения частичек смолы, т.е. явного разделения воднойсоставляющей и смолы не наблюдалось.П р и м е р 10. 2 кг табачной пылизагружают в термореактор и обрабатываюттакже, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры440 С.П р и м е р 11. 2 кг табачной пылизагружают в термореактор и обрабатываюттакже, как и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводятпри температуре 70 С. Результаты эксперимента представлены в таблице.П р и м е р 12, 2 кг табачной пылизагружают в термореактор и обрабатываюттакже, как и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводятпри температуре 80 С. Результаты - в таблице. 25 30 35 40 45 50 ния процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры 10 С, а смолу и водный раствор никотиносодержащей соли 10 разделяют, Материальный баланс веществпредставлен в таблице.П р и м е р 5, 2 кг табачной пыли загруПример Ь Количество уловленного никотина, от исходного коли- чества Количество смо лы, выделенной из 2 кг сырья, г Содержание никотина в исходном сырье, %. 68 80 170 200 100 160 172 206 3,2 2,68 1,1 1,0 1,0 1,0 1,04 1,11,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1.2 1,2 1,2 1,2 50 60 62 88 60 86 88 85 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Не ости гн о 89 86 84 57 88 1,061,00,952,11,0 210 198 180 82 200 П р и м е р 13, 2 кг табачной пылизагружают в термореактор и обрабатываюттакже как и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводят, при температуре 40 С. Результаты эксперимента представлены в таблице.П р и м е р .14, 2 кг табачной пылигружают в термореактор и обрабатываюткже, как и в примере 4; с той лишь разнией, что после окончания процесса стабилиирующий раствор охлаждают домпературы 14 С. Результаты эксперимена представлены в таблице,Анализ данных таблицы наглядно пока,зывает, что предварительная обработка та ака аммиаком увеличивает количествоолучаемого никотина и смолы.Улавливание газообразных продуктовутем конденсации при температуре 700 С и барботирования через стабилизирущий раствор еще больше увеличиваетыход никотина и значительно увеличиваетоличество получаемой смолы.Совмещение процессов обработки таака аммиаком и улавливания продуктов пуем конденсирования и барботированияример 4) увеличивает количество получаеых продуктов в сравнении с примером 1,актически реализующего способ, списанй в прототипе, Дело в том, что предварильная обработка табака аммиакомеличивает степень извлечения никотина,нако способ его улавливания, заключаюийся в его простом конденсировании, маэффективен.,В примере 3 процесс улавливания проктов имеет высокую эффективность, однао степень выхода никотина из сырья невелика. Повышенный выход смолы в некоторыхпримерах обусловлен тем, что при температуре конденсации 70-80 С конденсируемая в теплообменнике смола стекает, оставляя 5 поверхность теплообмена практически чистой. Конденса ци я посл едующих порций продукта происходит с той же эффективностью, как и предыдущих, В примерах 1, 2 и в некоторой мере в примере 13 конденсиру емые смолообразные продукты откладываются в трубках теплообменника в твердом виде и значительно снижают эффективность конденсации парообразных продуктов.В примере 5 эффективность конденса ции продуктов из-эа высокой температурытеплоносителя ниже, чем в других примерах, однако, хотя здесь и задействован способ улавливания продуктов путем барботирования, очевидно, что разогрев га зов настолько велик, что с помощью такогоспособа невозможно уловить все продукты.Их обязательно нужно предварительно охлаждать перед барботи рованием.Использование предлагаемого способа 25 для получения никотина и смолы позволяетзначительно повысить степень извлечения никотина из сырья (с 50 до 88-89 и более полно уловить как никотин, так и смолообразные продукты. Это значительно повыша ет эффективность процесса выделенияникотина и смолы из табака путем его термовакуумной обработки.Экономический эффект может быть получен за счет более полного использования 35,сырья путем повышенной степени извлечения из него никотина и смолы. Это ощутимо снижает энергетические затраты и повышает экономические показатели процесса.Кроме этого, в результате получают раствор 40 никотина повышенной концентрации. четкого аз еления и о ктов12 1839089 Формула изобретения Составитель В.НечаевТехред М.Моргентал Корректор Н. Ревская Редактор С.КулаковаЗаказ 3399 Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб,. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНА И СМОЛЫ ИЗ ТАБАЧНОГО СЫРЬЯ, включа- ющий его нагревание в вакууме с образованием газообразных продуктов, улавлива-ние последних путем их конденсации и выделение смолы и никотина посредством разделения конденсата, отличающийся тем, что, с целью более полного улавливания газообразных продуктов и повышения степени извлечения никотина иэ сырья, нагревание табачного сырья осуществляют до 360 - 440 С, при этом перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком, а при улавливании газообразных продуктов проводят их конденсацию при 70 - 80 С и барботирование несконденсированных газообразных продуктов через стабилизирующий раствор серной или соляной кислот с последующим его охлаждением до 10 - 18 С для полученияразделенных смолы и водного раствора никотина.