Композиция для ингибирования самопроизвольной полимеризации 2-метил-5-винилпиридина

О П И С А Н И Е (и)565917ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соввтскии Социалистииеских Республик(Я) Опубликоваио 25 07 77 Бюллетень 2 Государственный комитет Совета Министрое СССР оа делам изобретений и открытий) Дата опубликования описания 27.08,77 А. Беляев, Г. И. Каракулева, Т. В, Б А. В, Румянцев, Э. А. Гирмас, С. С.и Л, П. Шадрин н,иная, А. ольников(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИНГИБИРОВАНИЯАМОПРОИЗВОЛЪНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2-МЕТИЛВИНИЛПИРИДИНА Нитрозодифениламины - промышленныепродукты, производятся в крупных масштабах. Например, Й - нитрозодифениламин(дифенам Н) применяется в качестве эа- Ъ медлителя подвулканизации и структурирования резиновых смесей. Известно применение Й -нитрозодифениламина в качестве ингибитора термополимеризации стироли его гомологов (21,1 О Ингибирующая активность нитрозодифеннламинов в полимеризации МВП практически одинакова с серным ингибитором идля поддержания высокой активности такжетребуются большие концентрации (0,5 вес.% 15 При применении композиций, состоящейиз серного ингибитора и нитрозодифени- %), ламина, наблюдается эффект синергиэма.В винилректи 2 О в ем сходит ди.х композэкономич вание 10-90 90-3.0 жащейО вес."(61) Дополнительное к авт. саид-ву Изобретение относится к композициямдля ингибирования термополимеризации ненсьпценных углеводородов, в частности к ингибированию самопроизвольной полимеризации 2-метил-винилпиридина и может бытьиспользовано при его вьщелении методомректификации,В настоящее время в качестве ингибитора термополимеризации 2-метил 65пирядина (МВП) при его выделениификацией в промышленности используютпродукт взаимодействия серы с,МВП- "серныйингибитор 11,Этот ингибитор обладает сравнительноиевысокой эффективностьюи вследствиевтого значителен расход для поддержа-ния высокого уровня ингибирования (0,5 весЦелью изобретения является повышениеингибирующего эффекта,.Предлагаемая композиция на основе сереного ингибитора дополнительно содержитнитрозодифениламин при следующем соотношении компонентов, вес.%:Серный" ингибиторНитрозодифениламин ьтате ингибирующая активност ой композиции значительно прействие каждого из составляюицию, Наиболее целесообразнь ески выгодным является испол промышленности компоэицич, с О вес.% "серного ингнбнтора нитрозодифениламинаИнгибитор 50;50 10:90 10:90 50:50 90:10 100 0,2 0,1 2,2 0,1 3,8 0,1 3,4 И -нитрозодифениламин фСерный ингибитор Без ингибитора 100 100 10-9090-10 Применение такого состава дает возможность испольэовать ингибитор в концентрации 0,1 вес.%.П р и м е р, В ампулу, емкостью ЗО мл в атмосфере технического азота, со держащего 0,02-0,05 об.% кислорода, загружают металлические пластины из углеродистой стали (Ст, 3), свежеперегнвнный 2-метил-винилпиридин (МВП) 95%- ной концентрации в количестве 10 г и ингибируюшую смесь, состоящую из продукта взаимодействия серы с МВП и И -нитрозидифениламина, в количестве 0,2 вес.%, считая на загруженный МВП, Композиции . содержит, вес.%;Продукт взаимодействия серы с МВП(" серный" ингибитор) 50,0Я -нитроэодифениламин 50,0Ампулу герметично закрывают, помео шают в термостат и выдерживают при 110 С в течение 4 час. После окончания прогрева содержимое ампул охлаждают н не вступивший в реакцию полимеризацнн МВП быстро отгоняют при остаточном давлении 7-10 мм рт.ст. в течение 10-12 мин вформула изобретения ф Композиция для ингибирования самопро извольной полимеризации 2-метил-винилпиридина, включающая продукт взаимодействия серы с 2-метил-винилпиридином,55 отличающаяся тем,что,сцелью повышения ингибируюшего эффекта, она дополнительно содержит нитрозодифениламин при следующем соотношении компонентов, (несеф60 4токе азота. Остаток в ампуле сушат до 1отониного веса при 120-150 С при 3-5 м:рт.ст, Количество полученного полимера составляет 0,142 г (за вычетом веса введенной ингибируюшей смеси).В таблице приведены сравнительные дан, ные, .характеризующие ингибирующий эффектпредлагаемой и известной композиций,Как видно из результатов, приведенных вв таблице, наиболее целесообразным является использование в качестве ингибиторакомпозиции следующего состава, вес.%:Серный ингибитор;: 10Нитрозодифениламин 90в концентрации 0,1 вес.%, считая на загруженный метилвинилпиридин,Применение указанной композиции позволяет снизить расход мономера по сравнению с серным" ингибитором за счетснижения термополимериэации 2-метил- -5-винилпиридина;уменьшения расхода "серного" ингибитора, для приготовления которого используют 2-метил-винилпиридины,0,1 4,0 0,1 7,0 0,2 6,3 0,5 2,5 0,1 7,5 0,5 2,30,1 6 О 0,3 4,5 0,5 3,3ЯО Продукт взаимодействия серы с 2-метил-винилпиридином Нитрозодифениламин Источники ийформации, принятые во вни-,мание при экспертизе: 1, авторское свидетельство СССР М 310912, кл. С ОВ 7 2/42, 1971. 2. Патент Великобритании % 1376230,кл. С 5 Е, 1974.