Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов

(61) Дополните авт, свид 1) М. Кл. С 07 С 17/40 22) Заявлено 28.02,75 (21) 2109965/04с присоединением заявки23) ПриоритетОпубликовано 28,02.77. Бюллетень8Дата опубликования описания 29.03.77 Государствеииый комитет Совета Министров СССР(71) Заявител 54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ НИЗШИХ АЛИфАТИХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ ИХ ра проверяют на кторами. В кажают 100 мл растческого хлоругальные пластин- таким образом, рах, а другая - олее жестких ус 20 и 60 вес. % Изобретение относится к способу стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов, применяемых в качестве растворителей, против окислительного и конденсационного разложения, а также против коррозионного воздействия на металлы и их сплавы.Известен способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов путем введения стабилизирующего агента - диметоксиметана 1, диизопропиламина 2.Известен также способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов путем введения стабилизирующего агента - метакрилонитрила или 3-бутеннитрила 3 в количестве 0,005 - 0,01 вес. %.Недостатком известного способа является невысокое стабилизирующее действие известного стабилизатора, Так, по истечении 24 час наблюдается остаточная кислотность в испытуемом хлоруглеводороде. Он не обеспечивает выского стабилизирующего действия против света и тепла.С целью повышения стабилизирующего действия предлагают использовать в качестве нитрила И,Х-диметиламинопропионитрил в количестве 0,0005 - 0,005 вес, %.Введение К,-диметиламинопропионитрила в растворитель обеспечивает его стойкость к действию света и тепла. Преимуществом этой добавки является также возможность введения ее в небольшом количестве. М,М-диметпламинопропионитрил является доступным продуктом, он получается с количественным выходом конденсацией акрилонитрила с диметиламином. Действие этого стабилизато установке с пирексовыми реа дый из 10 реакторов загруж О творителя - низшего алифат леводорода, помещают две ст ки размером 60;х,30(4 мм чтобы одна находилась в па в жидкости. Для создания б 5 ловий в реакторы вводят 10,воды. П и те мостати ованно(37,5 С), при освещении стационарными лампамп дневного света через содержимое реак О торов пропускают влажный воздух со скоростью 2,5 мчас в течение 48 - 96 час.По окончании опытов реактора охлаждают,определяют привес пластинок и кислотность.Кислотность водных вытяжек определяют по тенциометрическим титрованпем 0,01 н. водным раствором КОН, а растворителя - 0,01 н.спиртовым раствором КОН.Стабилизирующее действие по предлагаемому и известному способам показано в табЗо лице.548592 Потери в весе пластин Концентрация стабилизатора, вес. ОоКислотность, вес. % НС Способ Раствэрители г, в жидкости в парах Известный Метакрилонитрил0,00500,01020,10083-Бутеннитрил0,00470,01610,1000 0,0028 0,0006 0,0006 0,0030 Отсутствует То жеХлороформ 0,0642 0,0031 0,0006 И, И-Диметплпропионитрил0,0050,00050,0050,00050,0005 Предлагаемый 0,00050,0005Отсутствует0,00060,0007 0,0003 0,0005 0,0008 0,0002 0,0004 0,0006 0,0005 0,0006 0,0001 0,0003 Трихлорэтилен Метиленхлорид Перхлорэтилен Формула изобретения Составитель Н. ГозаловаТехред Л. Гладкова Редактор Т. Никольская Корректор Т. Добровольская Заказ 536/4 Изд. У 236 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раугиская паб., д. 4/5Типография, вр. Сапунова, 2 Из таблицы видно, что непредельные нитрилы - метакрилонитрил и 3-бутеннитрил при концентрации 0,005% проявляют недостаточное стабилизирующее действие, так как наблюдается повышенная кислотность (3 10 -и 7,5 10 - %) и заметное изменение веса пластин. Концентрации, в которых надежно проявляется стабилизирующее действие, составляют 0,01 - 0,1 вес, %. Концентрация 0,0005 не испытывалась, но судя по появлению кислотности при 0,0005% стабилизатора, меньшая концентрация будет неэффективна.В отличие от известных стабилизаторов, К,И-диметилпропионитрил одинаково эффективен при концентрации 0,005 и 0,0005%. Кислотность 5 10 - 4 - 7 10 - % объясняется большей чувствительностью метода ее определения, и не превышает величины, допускаемой стандартами на эти вещества. Практически, можно считать, что кислотность отсутствует. Изменения в весе пластинок на 1 порядок в жидкости и на 2 порядка в парах меньше, чем в известном способе, что свидетельствует с большей активности предлагаемого стабилизатора.Кроме того, известно, что токсичность нитрилов повышается при переходе от предельных соединений к непредельным. Поэтому правомерно считать, что токсичность предлагаемого стабилизатора ниже известного.5 Таким образом, преимуществом предлагаемого способа является повышение эффективности стабилизации при концентрации стабилизатора 0,005 , возможности снижения стабилизирующей добавки до 0,0005/, и сниже нии токсичности самого стабилизатора. Способ стабилизации низших алифатиче ских хлоруглеводородов путем введения стабилизирующего агента на основе нитрил а, отличающийся тем, что, с целью повышения стабилизирующего действия, в качестве нитрила используют И,Х-диметиламинопро пионитрил в количестве 0,0005 в ,005 вес, %.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.1. Патент США Ма 3646229, 260-652,5, 1968.2, Патент Англии, Мо 835453, 2/3, С, 1958, 25 3. Патент США Ма 2029298 260-652.5, 1966