Способ получения морденита

О П И С А Н И Е 5 З 9 ВЗ 2ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДБЕЛЬСУВУ Союз Советских Социалистических Республик)М заявкис п единен Государственный комитет 23) ПриоритетОпубликовано 25.12,7 овета Министров СССло делам изобретений 53) УДК 661,183.6(088.8) Бюллетеньн открытии вания описания 07.02.7 ата опубл(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ОРДЕН И пособ попри 95 -Изобретение относится к получению синтетических цеолитов, в частности высококремнистого цеолита типа морденита, и может использоваться в промышленности в сорбционных и каталитических процессах. 5Известен способ получения морденита путем кристаллизации в гидротермальных условиях при 180 С смеси аморфного алюмокремнегеля и источника ХагО. В качестве аморфного алюмокремнегеля берут синтетический алюмо кремнегель совместного осаждения из силиката щелочного металла и соли алюминия с соотношением ЫО,: А 1 зОз=9 - 13 и подсушенного до влажности 14 вес. % 1.Недостатком известного способа является 15 образование побочных метастабильных продуктов кристаллизации, что ухудшает фазовую чистоту продукта.Известен способ получения цеолитов с улучшенной фазовой чистотой, включающий кри сталлизацию в гидротермальных условиях смеси алюмокремнегеля с соотношением ЯОз: А 1 зОз=11,7, подсушенного до влажности 12,4 вес. %, и источника ЫазО при 220 С 2,Недостатком этого способа является низкая 25 производительность процесса из-за большой длительности и высокой температуры кристаллизации.Наиболее близок к изобретению случения чистого по фазе морденита 30 155 С в гпдротермальных условиях из смеси аморфного алюмокремнегеля совместного осаждения с соотношением %02: АзОз=10 - 14 и влажностью 25 вес. % и одного или нескольких соединений натрия при постоянном перемешивании, где 70 вес, % присутствует в смеси в виде солей натрия многоосновных кислот, предпочтительно в виде ХазР 04 3Недостатками такого способа являются большая длительность процесса кристаллизации и недостаточная фазовая чистота полученного морденита,Цель изобретения - получение морденита с высокой фазовой чистотой за более короткий промежуток времени за счет высокой скорости кристаллизации.Это достигается тем, что в предлагаемом способе получения морденита, включающем кристаллизацию в гидротермальных условиях при 120 - 150 С при постоянном перемешивании аморфного алюмокремнегеля состава А 1,0, (10 - 14) ЯОз (с соотношением ЯОз . : А 1,0 з=10 - 14) и источника Ха 20, используют алюмокремнегель с влажностью 10 - б 0 вес./О и размером частиц 1 - 250 мкм, Предпочтительным является использование гидрата окиси натрия.Способ осуществляют следующим образом.Готовят алюмокремнегель путем интенсивного перемешпвания смеси алюмпнита натрия,539832 Составитель В. Виноградова Техред А, Камышникова Корректор А, Галахова Редактор Л. Гребенникова Заказ 3085/9 Изд.382 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3сод" ржащего А 1,0 Ка,О, и 700 л кремнезоля, содержащего ЯОз и Ха 20. Гель тщательно гомогенизируют, затем подсушивают до влагосодержания 10 - 60 вес. /, и диспергируют до размера частиц 1 - 250 мкм. Подсушенный алюмокремнегель загружают в автоклав с водой и ведут кристаллизацию при постоянном перемешивании при 120 в 1 С. По окончании кристаллизации продукт отфильтровывают, промывают и сушат.П р и м ер 1. Гель готовят смешением при интенсивном перемешивании 120 л алюмината натрия, содержащего 200 г/л А 1,0, и 230 г/л ХазО, и 700 л кремнезоля, содержащего 225 г/л 8102 и 3,9 г/л МазО. Гель тщательно гомогенизируют, затем подсушивают до влагосодержания 30 вес.% и диспергируют до размера частиц 1 - 250 микрон. В автоклав загружают 145 л воды и 57 кг подсушенного геля и в течение 4 час давление доводят до 3 ати (бар), что соответствует 130 С. Кристаллизацию ведут при непрерывном перемешивании мешалкой.Было установлено, что за 1 сутки аморфная фаза полностью превращается в кристаллический продукт: 100 г этого продукта поглощали 12,3 о/о воды, фазовая чистота равнялась - 100 /о и величина отношения %0 з/А 120 з равнялась 9,5.П р и м е р 2. Гель готовят смешением при интенсивном перемешивании 105 л алюмината натрия, содержащего 200 г/л А 120 з и 230 г/л Ха 20, и 700 л кремнезоля, содержащего 225 г/л 510, и 3,9 г/л ХазО. Гель тщательно гомогенизируют, затем подсушивают до влагосодержания 30% и диспергируют до размера частиц 1 - 250 мкм. В автоклав загружают 130 л воды 4и 57 кг подсушенного геля. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Было установлено, что за 1 сутки аморфная масса полностью превращается в кристаллический про дукт: 100 г этого продукта поглощали 12,5%воды, фазовая чистота равнялась 100% и величина отношения 8102/А 1 зОз равнялась 10,2.Из приведенных примеров видно, что полу чен морденит с фазовой чистотой 100% за24 час, тогда как по известному способу был получен морденит с фазовой чистотой 95% в течение 72 час. 15 Формула изобретения 1. Способ получения морденита путем кристаллизации аморфного алюмокремнегеля состава А 1 зОз (10 - 14)51 О 2 и источника КазО20 при 120 - 150 С при непрерывном перемешивании в гидротермальных условиях, отл ич а ющи й с я тем, что, с целью повышения скорости кристаллизации и фазовой чистоты конечного продукта, используют алюмокремнегель с25 влажностью 10 - 60 вес.% и размером частиц1 - 250 мкм.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве источника КазО берут гидратокиси натрия.30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР202078,М. Кл. С 01 В 33/26, 31.03.66.2. Патент США3615188, класс 23 - 113,35 26.10.71,3. Патент Франции2089044, М. Кл.зС 01 В 33/00, 11.02.72 (прототип).