Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты

00 38292 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15,11.76. Бюллетен Министров ССС и изобретений открытий овет(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к усовершенствованному способу получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты, которая является широко известным комплексообразователем, применяемым во многих отраслях промышленности и народного хозяйства, в частности при разделении редкоземельных элементов, для лечения хлороза растений, весьма распространенного трудноизлечимого функционального заболевания растений, наносящего ощутимый урон сельскому хозяйству,Известны несколько способов синтеза диэтилентриаминпентауксусной кислоты. Один из них заключается в карбоксилировании диэтилентриамина методом цианметилирования 11; в качестве исходных продуктов используют синильную кислоту или ее соли, что делает этот метод мало применимым вследствие высокой токсичности сырья.Более предпочтительным способом, используемым в настоящее время, является способ, по которому диэтилентриаминпентауксусную кислоту получают взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в соотношении 1: 6,5 в щелочной среде с последующим подкислением реакционной смеси концентрированной соляной кислотой до рН 1, обработкой активированным углем, кристаллизацией технической кислоты из солянокислого раствора в течение трех-пяти суток и перекристаллизацией технического продукта либо очисткой его с использованием в качестве нейтрализующего агента катионита КУили СДВ21, Недостатками послед него способа являются длительность и трудоемкость процессов выделения и очистки диэтилентриаминпентауксусной кислоты и в связи с этим низкий выход целевого продукта, не превышающий 24%, а также достаточно вы сокий избыточный расход натриевой соли монохлоруксусной кислоты, составляющий 30%, по сравнению со стехиометрическим количеством.С целью упрощения и интенсификации про цесса и увеличения выхода целевого продуктав предлагаемом способе диэтилентриамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольном соотношении, равном 1: 5,2 (избыток против стехиометрического - 20 4%), подкисляют реакционную смесь концентрированной соляной кислотой до рН 1,4 и разбавляют полученный после подкисленияраствор водой.Описывают способ получения диэтилентри аминпентауксусной кислоты, заключающийсяв том, что диэтилентриамин. подвергают взаимодейст:ию с натриевой солью монохлоруксусной кислоты при мольном соотношении реагентов, равном 1: 5,2, в щелочной среде при з 0 50 - 60% с последующим подкислением,реак535292 Формула изобретения Составитель С, Плужнов .Техред М. Семенов 1(орректор И, Позняковская Редактор Л. Новожилова Заказ 2485/13 Изд. ЧЪ 1775 Тираж 575 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и сткрытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ционпой смеси кои ценз рированной соляной кислотой до рН 1,4, разбгвлением,полученного раствора водой и выделением целевого продукта известными приемами; выход целевого продукта 60 о/о. 5Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты согласно изобретению приводит к упрощению процесса за счет исключения всех операций очистки целевого продукта и сокращению продолжительности процесса до 10 15 - 20 ч, а также к значительному увеличению выхода целевого продукта.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильни ком, капельной воронкой и помещенную в баню с обогревом и охлаждением, загружают 27,6 г (0,237 моля) натриевой соли монохлоруксусной кислоты и 18 мл воды и при 18 - 20 С размешивают содержимое в течение 20 30 мин, а затем нагревают до 60 С, При этой температуре и перемешивапии медленно по каплям прикапывают 4,7 г (0,0456 моль) диэтилентриамина и начинают добавлять 40/о-ный водный раствор едкого патра с такой скоростью, чтобь 1 температура внутри колбы была не выше 50 С и значение рН 9 - 10 (по фенолфталеину), С того момента, когда значение рН перестанет уменьшаться и будет равным 9 - 10, дают выдержку при пере мешивании в течение 8 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 7 - 10 С, подкисляют концептриропанной соляной кислотой до зН 1,4 (по потснциомотру) и разбавляют водой (соотношение реакционная масса:вода=-1, 0,5 - 2). Выпавший осадок отфильтровывают через 15 ч, промывают водой и сушат при 60 С. Получают 12,4 г диэтилентриаминпентауксусной кислоты, что составляет 60% от теоретического, считая на амин. Содержание основного вещества в полученной кислоте не ниже 99%. Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксуснойкислоты в щелочной среде, с последующим выделением целевого продукта подкислениемреакционной смеси концентрированной соляной кислотой, отличающийся тем, что, сцелью упро.цения и интенсификации процессаи увеличения выхода целевого продукта, диэтилентриамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольпом соотношении, равном 1: 5,2, целевой продукт выделяют подкислепнем реакционного раствора дорН 1,4 и разбавлепием водой,Источники информации, принятые во вни-,мание при экспертизе:1. Патент США Мо 2407645, кл. 260-583,1946.2. Авт. св. СССР Юо 144479, М. Кл. С 07 С101/26, 1965 г, (прототип).