Способ получения насыщенных сложных полиэфиров

. ОЙ ИСАЙ И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ и 11 2832 Союз Советский Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15,09.76, Бюллетень34Дата опубликования описания 27.08.76 51) М. Кл.е С 086 63/32 Государственный комитет Совета Министров СССР 3) УДК 678.674(088.8) о делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ СЛОЖНЬ ПОЛИЭФИРОВ45 - 50 22 - 25 1 о - 17 ЦерииЛантанНеодимДругие редкэлементыКремний емсльные 8 - 10 0,1 - О, 97 г (0,5 моль) диметилтере- (0,5 моль) дпметилфталата, оль) этиленгликоля, 0,02 г ората мишметалла загружают колбу, снабженную мешалкой, и прямым холодильником. массу постепенно нагревают при атмосферном давлении. При мер 1. фталата, 97 г 25 155 г (2 5(0,01 вес. % ) б в реакционную дефлегматором Реакционную 30 до 215 - 220 СИзобретение относится к способу получения насыщенных сложных полиэфиров в присутствии катализаторов. Такие полимеры находят широкое применение в качестве пленок, волокон, конструкционных материалов, клеев.Известен способ получения насыщенных сложных полиэфиров путем переэтерификации диалкиловых эфиров фталевых кислот гликолями и последующей поликонденсации полученных продуктов в присутствии бората никеля, алюминия, марганца или кадмия при нагревании 1.Такис полимеры применяют для получения волокон и пленок. Однако использование :х в качестве клеев-расплавов для соединения особо точных деталей (например, в часовой промышленности) практически невозможно, так как они содержат в своем составе до 2% иизкомолекулярных примесей, способных образовывать летучие продукты, что является причиной снизкения и неравномерности прочностных характеристик клеевых соединений.Целью изобретения является ускорение процесса синтеза и повышение чистоты полученных полиэфиров.Эта цель достигается тем, что в качестве бората металла используют борат лантана или оорат мишметалла, представляющего собой сплав редкоземельных элементов следующего состава, вес. %: в количестве 0,001 - 0,1% от веса диалкиловых эфиров фталевых кислот,1 о Указанный ав может также содержатьдо 5% железа. В качестве гликолей могут быть использованы индивидуальные гликоли с числом метилсновых групп 2 - 8 или их смеси, а также диэтиленглпколь. Из диметиловых 15 эфиров применяются индивидуальные эфирытере-, изо- и ортофталевой кислот или различные их смеси. Полученные насыщенные сложныс гомо- и сополиэфиры фталевых кислот с успехом используются в качестве клеев;) расплавов для склеивания особо точных изделий, например, в часовой промышленности.528312 Условия получения и свойства насыщенных сложных полиэфиров Продолжительность процесса,час Свойства полиэфиров Катализатор Исходные компоненты ф ф ф О ф О о, О О ф м а ф О О О О О ОЦф 1Оф фафсзО ; 0оЯ, ЯОффа Оооо оф фйф ОО ОаМ ф ф ф ф ф о О т ф ф коли че. ство,вес, ц1,0:2,50 Диметилтерефта лат:этиленгликоль 148 200 0,28 0,90 8,0 5,0 0,001 То же 0,5:0,5:2,50 Диметилтерефталат:диметилфталат:этиленгликоль 250 150 0,23 4,0 0,10 2,5 0,70 0,5:0,5:2,50 Диметилтерефта лат;диметилортофталат;этиленгликоль 170 205 1,00 0,30 7,0 4,0 0,001 Боратлантана 0,75:0,25:2,50 Диметилтерефталат;диметилфталат: этиленгликоль 0,82 150 230 0,22 4,0 2,5 0,02 Диметилтерефталат:диметилортофталат:этиленгликоль То же 0,5:0,5:2,50 180 200 2,0 0,40 0,29 3,0 0,10 0 750 252 50 Диметилтерефталат:диметилфталат;этиленгликоль 8 - 100,1 - 0,3 Формула изобретения Ц 11 ИИПИ Заказ 1837/15 Изд.1561 Тираж 630 Подписное Типография, ир. Сапупова, 2 Продолжительность процесса переэтерификации 4 час,Затем температуру поднимают до 250 С и процесс проводят при остаточном давлении 1 - 2 мм рт, ст. в течение 3 час. Реакционную смесь охлаждают и получают твердый неокрашенный сополиэфпр, способный образовывать проные нити. Температура плавления полимера 1.0 С, удельная вязкость 0,5%-ного Как видно из приведенного, применение в качестве катализаторов 0,001 - 0,1 вес. % бората лаптана или бората мишметалла способствует значительному ускорению процесса получения сложных полиэфиров, которые можно применять в качестве клеев-расплавов и получать клеевые соединения с высокой прочностью.Данное изобретение позволяет значительно (в 1,5 - 2 раза) ускорить процесс получения сложных насыщенных полиэфиров и улучшить пх качество (почти в 3 раза уменьшить содержание летучих веществ). Способ получения насыщенных сложных полиэфиров путем переэтерификации дпалкиловых эфиров фталевых кислот гликолями и последующей голиконденсации полученных продуктов в присутствии бората металла при раствора в л-крезоле 0,22. Потери веса образца при нагрсвании в течение 1 час при 200 С составляют 0,5 вес, %. Прочность клеевого соединения стальной спирали с латунной ко лонкой часового гмеханпзма при статическойнагрузке составляет 250 г (приближается к прочности самой спирали). Другие полимеры приведены в таблице,10 нагревании, отличающийся тем, что, сцелью ускорения процесса синтеза и повышения чистоты полученных полиэфиров, в качестве бората металла используют борат лантана или борат мишметалла, представляющего 15 собой сплав редкоземельных элементов следующего состава, вес, %:Церий 45 - 50 Лантан 22 - 25 Неодим 15 - 17 20 Другие редкоземе чьныеэлементыКремний в количестве 0,001 - 0,1% от веса диалкиловых25 эсриров фталевых кислот,Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1. Патент США3522216, кл. 260 - 75, 30 1970.