Способ получения полиорганоборсилоксана

(51) М. Кл." С 086 79/08 2063083/05зкп Л аявлено 30,09.74 (2 присоединением за осударственнык комите света Министров СССло делам изобретений(5 Опубликовано 15.09,76. Бюллетень ЪЪ ткрытн ния 26.08.76 Дата опубликования опи 2) Авторы изобретения В. М. Трофимов, А. В, Златогурский, Э, В. Коган, В, И. Грачев,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОБОРСИЛОКСА бу полу- ени рые находят те.мо-, моро ионных мате мышленности и нооор- идрок- присутои в и восзуется меща- гредия и,:ох к. обр охо со и и и снове,Известен спо илоксанов по,од действием атуре выше 20 Однако по эт ены полимеобор сано емге соо получения полиорга имеризацией циклосило борного ангидрида при 0 С 2.ому способу не могут бь ры с высоким содерж ть п ание луч бор получения полиоргайствпем а, а-дигиднов с ортоборнойв присутствии диОднако указанный ет получать полиорИзвестен также способ борсилоксанов взаимодекси пол иди метилсилоксаслотой при нагреванииетилдихлорсилана 3.особ также не позволя тавляет собой нове которого ученныйоксановьовлена римера ив табл но продукт предс и полимер, на о езнна. Состав, а вулканизата на е це. По. орснл ригот также своист го основе при ва по Зз веденИзобретение относится к спосо полиорганоборсилоксанов, кото широкое применение в качестве зо-, влагостойких, электроизоляц риалов в электрокабельной про и радиоэлектронике.Известен способ получения по силоксанов поликонденсацией сс сиполисилоксана с борной кисло ствии кислорода воздуха 1,Однако этот способ отличаетс производимостью результатов, т, сшитая структура, Полимеры пл ются с силоксановыми каучукам ентами резиновых смесей на их о ганоборсилоксаны с высоким содержанием бора.С целью получения полиорганоборсилоксана с высоким содержанием бора, хорошо сов меш,ающегося с силоксановымп каучуками иингредиентами резиновых смесей на их основе предлагают способ, отличающийся от известного тем, что смешивают высокомолекулярный силоксановый каучук, например 10 СКТВ, борпую кислоту и диоктиловый эфирсеоационовой кислоты (ДОС), смесь перемешивают, а затем нагревают прн 180 - 220 С при перемешпьанип. Получают полимер с содержанием В; 51=2: 1 и улучшенными техно логическими свойствами.П р и м е р 1. К 100 ч каучука СКТВ добавляют 25 г борной кислоты и 1 О г ДОС. Перемешивают в смесителе и затем нагрсваюг до 180 С. Через 1,5 ч смесь из молочно-белой 20 становится прозрачной. После этого оерутпробу для анализа в тонкой пленке ооразца под микроскопом при увеличении в 60 - 100 раз. Окончание реакции определяют по стсутствшо кристаллической фазы в пробе.25Условия синтеза, состав и свойства полимера н вулканнзатов на его основе Свойства вулканизатовРежим синтеза Химический состав- осо Яа оф оо,:оМЬгОо ойоО оЯх охсзр о: 4 о оЯ о о оа о х о х О Б о со Примечание а О 2 о ЕоОО Я с Э а Ю Монолит-слои ленты, намотанные друг на друга при комнатной температуре образуют в течение 24 ч монолитную резиновую оболочкуПластичность товарных каучуков СКТВ лежит в пределах от 14 до 500 с 1 180 в 1 3,7 1/3,3 15 120 Монолит 1 О есть нет до 192 1,5 1/1,6 Монолит есть 3 до 207 49 1,6 12 21,4 2/1 Монолит 197 5 О есть Монолит 4 до 185 3,6 1/3,4 2,5 710 нет Составитель В. КомароваРедактор Л. Новожилова Техред М, Семенов Корректоры: А, Николаева и В. ДодЗаказ 1837/16 Изд.1561 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. По методике, приведенной в примере 1, получают борсилоксановый голимер, исходя из 100 г каучука СКТВ, 50 г борной кислоты и 4 г ДОС при температуре до 180 С. Состав и свойства полимера и вулканизата приведены в таблице.Пример 3, По методике, приведенной в примере 1, получают борсилоксановый по лимер в присутствии 15 г ДОС в течение 2,5 ч, Состав, свойства полимера и вулканизата на его основе приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать борсилоксаны с более высокой концентрацией атомов бора в цепи по сравнению с известными способами (до 2 В/Я). Это в свою очередь позволяет уменьшить количество борсилоксана в резиновой смеси в пропорциональное количество раз и сократить тем самым объем производства таких борсилоксановых полимеров. Получаот также борсилоксаны с высокими пластичесими свойствами, благодаря чему устраняются специфические поломки смесителей при синтеза таких полимеров, значительно уменьшается вязкость (до 10-/СПЗ), а тем самым улучшаются условия смешения таких полимеров с ингредиентами при изготовлении резиповых смесей и переработка такой смеси. Улучпаотся эконоыческне показатели процесса за счет сокращения времени синтеза и снижения температуры реакции. Формула изобретения5Способ получения полиорганоборсилоксанасмещением полиорганосилоксанов с борной кислотой и последующим нагревом реакционной смеси, отличающийся тем, что, с 10 целью получения полимера с повышенным содержанием оора, хорошо совмещающегося с силоксановыми каучуками и ингредиентами резиновых смесей на их основе, в качестве полиорганосилоксана используют высокомо лекулярный силоксановый каучук, в реакционную смесь вводят диоктиловый эфир себациновой кислоты в количестве 4 - 25 вес. % (от васа реакционной смеси) и процесс проводят и и 180 в 2 С,20 Источи.ки информации, принятые во внимание при экспертизе:,11, Лвторсксе свидетельство СССР25 ЛЪ 25 "570, кл. С 08 д 33/18, 64 г.121, Лвторское свидетельство СССР,"е 257742, кл. С 08 д 31/09, 65 г,31, Лвторское свидетельство СССР