Способ выделения кобальта

(я) М. Кт.еВ 01 Х 31/40 В 01331/20 В 01 т 31/24 721/04 яикиприсоединением Государственный комнтеСовета Мнннотроа СССРпо делам юооретеннйи открытнй(Ы) Дата опубликования опи мянитов, В Нр(72) Авторы изобретения ков ваев, Н. С,и Ю., (71) Заявитель БАЛЬТА ЛЕНИ ОСО кого спосотшенных тем-"м, способиспользова-продуктов;щих низкутотб Изобретение относится к области хими,ческой технологии, в частности к способу,1 1 ыаепеиии кобапете иа раствора,соаержащефо кобапьткарбонилфосфиновые комплексы.Кобальткарбонилфосфиповые коплексы .спользуются как катализаторы в процессадрирования различных классов химическиоединений (ди- и полиолефииов, альдегндо ),идроформилирования олефинов.Известен способ выделения кобальта изаствора, содержащего кобальткарбонилфос- , иновый комплекс путем обработки воднымнаствором синильной кислоты или ее солей.Известен хакже способ выделения кобал а из продуктов оксосинтеза (проводимогоФбприсутствии кобальткарбонилфосфиновэгоомплекса) в виде хлористогокобальта путемазложеиия комплекса водным раствором ляной кислоты,Однако при осуществлении танеобходимо применение новь ратур (100 оС), Таким образо игоден, в основном, в случае я достаточно Высококипяшнх и обработке продуктов, имею мпературу кипения, необходимо прюе: ,:.р овышенных давлений, что значителыто ":;,к,дяет процесс, Кроме того, способ доат",че о дпителен ( не менее 1 час,. при его спользовании выделяют разбавленюит р:;ст-; ор соли кобальта (около О, 1 Ь),Белью изобретения,являлось упрощение хнологии и интенсификация способа,Дпя,этого извлечение кобальта прон,-в;р-т путем обработки продукта, содержащего обальткарбонилфосфиновый комплекс раствфомнадуксусной кислоты.Надуксусная кислота используется в виде аствора в уксусной кислоте, содержащего акже воду и примеси перекиси водорода и:,". ледующем соотношении, вес. %: Надуксусная кислота 1-2 О Вола О,ОГ 3-20.Перекись водорода 0-5Уксусная кислота ОстальноеРеакция завершается менее чем за 1 ын же при комнатной температуре, В реэультаге от обрабатываемой жидкости отделяют раствор уксуснокислого кобалт-та в неболь )шом количестве воды, Раствор соли кобальб 21926 Составитель Т. ДшгинаРедактор , Бер "Гехред- М ЛиковичКорректор И 3 олотовская3 акаэ 39 Щ,34 1 цраж 8 64 ПодписноеЦНИИПИ Госчдарственнорго комитета Совета Минстрров СССРпо делам изобретений ц открыяй113035 Москва, -35 р 1 аУшская набар д. 4 э Филиал ППП "Патент", г. У-горрдр ул. Проектная, 4 а непосредственно возвращают в гп 2 онесс,де )ь условиях обработки (давление окиси.глеродар повыщениая температрра) уКСуСНО слый кобальт легко переходит и карбонцлцобальта,. 5Следует отметить, что разработанныйчособ позволяет использовать тепическиемеси, содержащие надуксуснук кислоту.одобные смеси используются В 1 промыщлеЦ сти, например, как катализаторы окисле Осия продуктов оэонолиза олефинов в процес-;сах,синтеза карбоновых кислот (в произво-;ртве 1,10-,декандикарбоновой кислоты на ,рснове циклододекатриена),П р ц м е р 1. Обработке подвергают 5раствор, содержащий вес, %: 56 циклододе-цена, 39,5 толуола, 4 циклододекана и 0,5(Со(СО), Р (С, Н,)(О,ОВ 5% к;бальта в растворе). К 20 г, смеси.добавпот 2 г Враствора надуксусной кислоты в уксуснойкислоте, содержащего 6,5 врж,% иадуксуонойкислоты ( 6 - кРатный избыток) и 8 Вес.Ъ рРводы. Смесь взбалтывают прц комнатиоитемпературе, через 30 сек из раствора Осе-Мдает 0,5 г раствора уксуснокцслого кобаль- та в воде, Обработанный таким образомраствор содержит Вес.% О,ОО 1 р остаточного 2 обальтар, образовавшийся вопый слой3 4 % кОбальта ( В асчете на элементар )фный),При мер 2.20 г раствора посоставу аналогичного приведипому В примере 1, смещцвают с 1,5 г смеси, цсполь 1зуемой при Окислении продукта Озоплизапиклододецена в 1, 10- декапдцкарбоновуокцслоту ц содерцщей Вес %ф 6 1 надуксусной кислоты, 9, 2 Воды, 0,4 перекисиводорода ц 84,3 надуксусной кислоты(4- кратный избыток). Через 30 сек иэраствора выделяют О, 6 г водного раствора уксуснокислого кобальта, содержащего2,8% кобалт (в рсчете на злеметарпяй)Остаточное содеркише кобальта в обработанном растворе О,ОООО%. Специально проведенное исследование показало, что ереись Водорода, содер жалияся; в растворе надуксусрой кислоты,ИСПОЛт,ЗОВаиивг; ,"СЛОВИЯ -1 Е ВСТУПДЕТ и реакщю скобоыФОЯ ип" рьр." Кс.:плексом с послелим реагирует толь:О надукс"сивя кислота,.ПБ м е рОрпят проиодхи аналогич но примеру 2 р но для разл 02 кениякОмплек е са берут 0,55 г раствора надуксусиОЙ кис ЛОты, содеРжащи "О, Вес. о" .20 надрРкс.спой кислоты 20,4 воды, 4,6 перекиси Водоро-, Да и 55 иаГцксусной кислОТЫ (5 -кратиь,й" цзбытк), В Об"работанном Ооганическом растворе ОГаточное содерканне кббальта 0,001 вес. %.П р ц м е,р 4 Оп,т дроводят знало г инно приеру 2 цо ил Я разложения комплекса берут 2, 5 1- смеси, содержащего, вес, %; 1,0 надукс;"слой кислоты О,О 6 во.р дыр 0,02 перекис водорода, остальное уксусная кистОТО ( 1. 1-коатзьй избыток)1. Способ Выделения кобальта из раство-- ра, содержащего кобалмкарбонцвосфиновыйкомплекспутем разложения комплекса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью УНРощении техорогри и иитенекьц". капни способа, разложение комллекса проводят растворе надуесусной кислоты.2.СБОсэбип.1, О тли ча ищ и и- с ч тем, что используют раствор надуксусЬой кислоты, содержащщ ве%:Науксуспчя кис чо "а 1 -20Вода О=-20Перекись Водорода О 5Уксусная кислота Остальное,Способ по пп. 1 и 2 О т л и ч а ю щ и й с я темТО разложение ведут 1,1-6-кратным избытком раствора нацуксусной кислоты, Относительно требующегося по реакции количества.