Способ получения диаминодиоксиантрахинонов

Номер патента: 517584

Авторы: Плакидин, Похила, Фесенко, Хохлов

ZIP архив

Текст

(51) .;1,.-., С 0 97/96 осудврствеиими ивмитв авета Мииистрав СГС ча делан изоаретвиий 3) УД 1 547.073,5.668,.81.14 (088.8)(54) СПОСОБ ПОД Ут 1 Б Н ИЯМИ НОДИОКСИАНТРАХИ НОНО ак, как опп 1 5 дна ипоапт1,5- н 1.8-днамии ио. 8-дпдпо; и г г.,5-днапно-,5нный,Изобретение относится к способу получения диаминодиоксиантрахинонов, которые широко используются в производстве дисперсных красителей.Известен способ получения производных 1,5-диамино - 4,8 - диоксиантрахинона путем окисления соответствующих диаминоантрахинонов ИаС 10 з или ИаС 104 в среде серной кислоты при 0 С, Иногда процесс сопровождается хлорированием. Выход 88,4%, считая на 1,5-диаминоантрахинон.Для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества по предлагаемому способу в качестве окислителя рекомендуется применять озоно-воздушную или озонокислородную смесь и процесс проводить в среде 73 - 80%-ной серной кислоты в присутствии сульфата марганца при температуре 40 - 50 С. В качестве исходного сырья можно использовать 1,5-диаминоантрахинон или смесь 1,5- и 1,8-диаминоантрахинонов.Предлагаемый способ получения диаминодиоксиантрахинонов позволяет получить целевые продукты высокой степени чистоты с количественным выходом.П р и м е р 1. В стеклянную колбу емкостью 250 мл загружают 64,5 мл 95%-ной серной кислоты и 9,52 г (0,04 моля) 1,5-диаминоантрахинона, После 25 - 30-минутного размешивания при 20 С к полученному раствору осторожно, по каплям добавляют 35,5 мл водного раствора, содержащего 1 г (0,00662 моля) сульфата марганца, так чтобы температура 5 реакционной массы не превышала 40 С. Прпинтенсивном перемешивании прп 40 С через полученную массу пропускают озоно-кислород ную смесь, .содержащую 2,5 - 3 об. % озона, до поглощения реакционной массой 4,2 г озо на, Реакционную массу, охлажденную до 20 С,осторожно выливают на 300 мл 1%-ного раст.вора бисульфита натрия, так чтобы температура массы не превышала 25 - 28 С, и размешивают в течение 30 - 40 мин, Полу ченную суспензию отфильтровывают, осадок промывают небольцпгмп порциями воды до нейтральной реакции и сушат при 100 С, Получают 10,75 г 1,5-дпамнпо,8-диоксиантрахинона. Выход количественный. По 20 данным бумажной хроматографии полученныйпродукт обладает высокой степенью чистоты,П р и мер , Процесс ведно в примере 1, только вмесрахинона загружают смесьноантрахинона,Получают 10,75 г смесиоксиа трахинопа и 1,8-днарахппона, Выход количестге517584 Составитель Г. Шагалова Корректор Л, Орлова Текред 3, Тараненко Редактор Л. Емельянова За;аз 1465 О Изд.1402 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстспй и открьгий 113035, Москва, )К, Рауьнскал паб., д. 4/5аппо ра(1 и, и. (.амов, 2 Формула изооретенияСпосоо получе 1 ц 1 я дна миподпокспантрх;1- попов окислением соответствующих диампноантрахинонов в среде серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целно повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве окислителя применяют озоно-воздушную или озоно-кислородную смесь, и процесс ведут в среде 73 - 5 807,-ной серной кислоты в присутствии сульфата марганца при температуре 40 - 50 С.

Смотреть

Заявка

2006314, 19.03.1974

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400

ПОХИЛА СТЕПАН ЕФИМОВИЧ, ХОХЛОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ПЛАКИДИН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, ФЕСЕНКО ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 97/26

Метки: диаминодиоксиантрахинонов

Опубликовано: 15.06.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-517584-sposob-polucheniya-diaminodioksiantrakhinonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диаминодиоксиантрахинонов</a>

Похожие патенты