Способ очистки эфиров бензоина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
А:библиотека :1 БА г 11 513965 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Оеоа Советски Социалистических реолуслик) Приоритет Государственный комитет Совета Министров СССР Опубликовано 15,05.76, Бюллетень М ДК 547,27.0оо делам изобрете и открытий 02.07.7 а опбликования описа 2) Авторы изобретения Е. В, Гришина, А. В. Ельцов, 3, Р. Захс и М. П. Носкова 71) Заявитель енинградский ордена Трудового Красного Знаме технологический институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ О И ЗФИРОВ БЕНЗОИ 2 Изобретение относится к способу очистки простых эфиров, в частности к способу очистки эфиров бензоина, которые находят применение в качестве фотосенсибнлнзаторов для отверждения ненасыщенных полиэфирных композиций ультрафиолетовым светом,Известные физические способы очистки эфиров бензоина от примесей бензоина с применением ректификации под вакуумом малоэффективны вследствие незначительного различия между температурами кипения бензоина и его эфиров. Известен также способ очистки, в частности изопропилового эфира, перекристаллизацией из гексана 1:10. Этот способ позволяет снизить содержание бензоина в изопропиловом эфире бензоина от 5,8 до 4,5 о/о, причем потери эфира при этом составляют до 30/,.По предлагаемому способу для повышения степени чистоты эфиров бензоина исходный технический эфир обрабатывают кислородом воздуха в спиртовом растворе щелочи при 80 - 120 С в течение 3 - 5 ч в зависимости от используемого спирта. При этом бензоин окисляется до бензила, который в щелочной среде может перегруппировываться в бензиловую кислоту. Бепзиловую кислоту можно легко удалить в виде соли щелочного металла при промывании реакционной массы водным раствором щелочи. Эфиры бензоина в этих условиях практически не изменяются. Таким образом, по предлагаемому способу можно получить эфир с общим содержанием примесей и олее 11,5 пои оож 1бенно пи мс пее 0,1%.П р и м е р 1. Нейтрализованный спиртовойраствор нзобутилового эфира бензонна, содержащий около 5 оо примесей бензонна и полученный этерификацней 500 г бензоина в 1200 г О изобутилового спирта, смешивают со 150 мл40/о-ного раствора едкого кали, Через смесь пропускают воздух в течение 4 ч при 100 С.Реакционную массу промывают (2 К 250 мл) 5 о/,-ным раствором едкого кали и дважды по 5 1000 мл воды. Из щелочной промывной водыпри подкпслении выделяют 50 г бензиловой кислоты. После перегонки эфира в вакууме получают 590 г изобутилового эфира бензоина. После окисления общее содержание при месей по данным ГЖХ составляет менее 1,5 о/осодержание бензоина менее 0,1%.П р и м е р 2. Через смесь 100 г изопропилового эфира бензопна с т. пл. б 8 - 70 С, содер жащего 5,8/, бензопна, 30 мл 40 о/о-ного Раствора едкого кали и 50 мл пзопропилового спирта барботируют воздух 4 ч при 80 С. Прп разбавленпп реакционной массы водой выпадает приблизительно 87 г пзопропилового эфи ра бензоипа с т. пл. 75 - 7 бС, содержащего513965 Формула изобретения Составитель А. БобровТехред М. Семенов Корректор Е. Рожкова Редактор Л. Емельянова Заказ 1353/9 Изд,1367 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тппографк:;, пр. Сапунова, 2 по даным полярографии 1% бензнла и менее 0,1% бензоина.П р и м е р 3, 1( раствору 11,8 г смеси изобутилового и н-бутилового эфиров бензоина в 20 мл изобутилового спирта приливают 15 мл 40%-ного раствора едкого кали. Через смесь барботируют воздух в течение 3 ч при 110 С, До окисления эфиры бензоина содержали 7% бензоина. После окисления смесь эфиров по данным полярографии содержит 0,75% бензила и менее 0,1% бензоина. Способ очистки эфиров бензоина от примесибензоина, отличающийся тем, что, с це лью повышения чистоты целевого продукта,исходный эфир в спиртово-щелочной среде обрабатывают кислородом воздуха при 80 - 120 С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором щелочи и отделе нием выпавшего при этом осадка или масла.
СмотретьЗаявка
1976573, 11.12.1973
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
ГРИШИНА ЕЛЕНА ВАСИЛЬЕВНА, ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЗАХС ЭДУАРД РУДОЛЬФОВИЧ, НОСКОВА МАРИНА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 41/12
Опубликовано: 15.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-513965-sposob-ochistki-ehfirov-benzoina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки эфиров бензоина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-хлорбутена-2
Следующий патент: Способ получения циклических кетонов с5-с12
Случайный патент: Самопогрузчик