Способ получения пентаэритрита

(51) М, Кл, С 07 С 31/2 заявки с присоединение (23) Приоритет = осударстееииыи комитетСовете Мииистроа СССРпо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 22.03 В, В. Пакулин, В. К. К. Орлов, Т. А Ф. И. Соколов и А Скалкин, П.Журавлева, А.Я, Шнайгдерман Автор зобретени 71) Заявитель 4) СПОСО УЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИ 2рую стадию - образование пентаэритритапроводят при 300-320 мв. Как тольковеличина потенциала достигнет максимума,реакционную массу нейтрализуют, получаяпри этом пентаэритрит, не содержащийокрашиваюших примесей, с выходом 92-95"4от теоретического на взятый ацетальдегид,П р и м е р 1. Молярное соотношениеацетальдегида, формальдегида и гидрооМиси 10 кальция 1: 4,75: 0,6. В реактор загруйга- ют 1200 л известкового молока с содержанием гидрата окиси кальция 9,75 г (100 мл)и после охлаждения добавляют 1700 л охлажденного формалина с содержанием форо И мальдегида 30 г (100 мл). При 15 С подают 2470 л ацетальдегида концентрацией6,5 г ( 100 мл) со скоростью 3 5, 3 лl мин,чтобы потенциал во время загрузки ацетальдегида был равен 245-270 мв. Температуру 20 при этом повышают равномерно так, чтобыза 10 мин температура повысилась на 2 о3 С и к концу загрузки ацетальдегида непревышала 36-38 С. При отклонении потенциала от заданных значений проводят.25 .регулировку скорости подачи ацетальдегц-,. Изобретение относится к способу получения пентаэритрита - многоатомного спирта, широко применяемого в производствелаковых смол, высыхающих масел, пластификаторов и для других целей,Известен способ получения пентаэритрита путем конденсации ацетальдегида иформальдегида в присутствии катализаторов - гидроокисей;щелочных или шелвчноземельных металлов. Недостатком известного способа является сложность контроляпроцесса конденсации, что приводит к снижению выхода, ухудшению качества целевогопродукта, а также к изменению свойствпентаэритрита от партии к партии,С целью устранения указанных недостатков предложено для контроля за процессомконденсации использовать измерение окислительно-восстановительного потенциала вмиллыольтах, измеряемого с помощьюдвух электродов серебряно-платинового илиплатино-платинового. При этом первую стадию реакции конденсации - оксиметилирование ацетальдегида формальдегидом ведутпри потенциале от 210 до 270 мв, а втоГулевич, А, А. Кругликов,Литвинов, В. П. Верещагин5038 И Составитель Б. СтыскинТекред А, Демьянова Корректор А. Гусева Редактор Я. Цжарегеттн Тираж 576 Подписное ЦНИИПБ Государственного комитета Совета Мннисгров СССР яо делам изобретений я открытий113035, Москва, ЖРаушская набд, 4/5 Филиал ППП "Патент, г; Ужгород,ул. Гагарина 181 да я скорости роста температуры до воз врата потенциала в заданное значение.После загрузки ацетальдегиде температоуру реакционной массы поаышают на 0,5-1 С в минутучтобы через 15-ЗОмнн потенциал достиг значения ЗООмв. В момент окончания роста потенциала обагрев прекращают и реакционную массу нейтралвя. зуют серной кислотой до полного связывания ионов кальция в гипс, Выпавший гипс отделяют на барабанном вакуумяльтре, промывают его водой и получают 6000 кг бесцветного фипьтрата вместе с проммвнымн водами с содержанием пентаэрнтрвта 7,5 г (1 ООмл), что соответствует выходу от теоретического количества, счнтая на взятый ацетальдегнд 92%.П р я м е р 2. В реактор загружают 154 йл 10%-ного раствора едкого натра 1 я после охлаждении добавляют 1645 л охла кденного ЗО%-ного формалина. Прн 15-18 С подают 247 Ол ацетальдегида концентрацией 6,5%. Молярное соотношение ацетальдегида, формальдепща н едкого патра 1: 4,5: 1,05. Ацетальдегнд загружают со скоростью 4 Ол/мин т 4 кям Образом чтобы потенциал во время загрузки апет дегнда ямел постоянное значение в пределах 21 Омв. Йосле загрузкн апетальд гядоа температуру плавно повыннпот до 50- 75 О такт чтой увелеченнф потенциала составляло 4 4,5 мв в минуту я через 20 мнн потенциал был не ниже ЗООмв.По достижения заданной величины потенциала реакционный раствор нейтрализуют муравьиной кислотой до рН 5,5-65 и получают 5865 л бесцветного раствора с содержанием пентаэрнтрнта 8, 1 г 1 00 мл), что соотьетствует выходу от теоретическою.го количества по ацетальдегиду 95%.1 фПредлагаемый способ может быть использован применительно к любому непрерывном му процессу получения пентаэритрита. Формула изобретения35 Способ получения пентавритрита конденсацией ааетальдегнда с формальдегндом впрнсувствнн гндроокисей щелочных.ялиаелечназемельннк металлов в качестве М катализатора с последукядей нейтрализациейреакционной массы кислотой н выделениемпелевого продукта нзвеспым приемом,о т л н ч а ю а я й с я тем, что, с цельюповвшення выхода целевого продукта н ф уменыаення его окрашнвання,. конденсациюведут сначала прн окнслнтельно-восстановительном потенциале, равном Р 10-270 мв,а затем нрн 300-320 мв, измеряемомплатнно серебряным илн платнно-платино, вым электродом, н нейтрализацию проводят при аостнженнн наивысшего потенциала.