Способ выделения ацетальдегида

(43) Опубликовано 30.06,78, Бюллетень24 (45) Дата опубликования описания 21,06.78 Совета Министров СССРно венам иеооретенийи отхрь 1 тий(54) СПОСОБ ВЪ 1 ДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬДЕГИДА Изобретение относится к способу выделения а,стальдсгида пз реакционной смеси, получе 1 И 011 нрп окислении эт 11 лсна, катализирова 11 И 010 солями меди и па 1 лладия.Извсстси способ выделения ацетальдегида 1 з рсакционной смеси, полученной при окислснии этилспа в присутстВии ВоднОГО растВО ра солей меди и палладия в качестве катализатора при 100 в 1 С и давлении 10 - 12 ата отпаркой ацстальдегида и воды путем дросселирогания до давления 1,3 - 1,5 ата, дистилляцией полученной паровой смеси, содержащей ацстальдсгид, и кондспсацпей дистиллята с последующим выделением целевого продукта пзвестнымн приемами и рсциркуляцисй вод 1,:ого раствора катализатора в начало процесса.г 1 едостатки известного способа - наличие сточ 1;ь 1 х Вод, заГрязпенных сОлями меди и 11 аллад 1151, а также потери катализатора при сбросе вод в канализацию. Это связано с тем, что в процессе си 11 тза ацстальдегида роисходит образование воды, кроме того, вода дополнительно подастся в различные точки узла синтсза, например на уплотнение сальников циркуляционного насоса. Избыточная вода долткна Оыть вывсдена из замкнутой циркуляцпонной системы. В известном способе избь:точную воду выводят из куба дистплляционной колонны. При этом в канализацию сбрасывают сточные воды, содержащие до 50 г хлорнда меди и до 2,5 г хлорнда палладня (на 1 т ацетальдсгида).С целью ликвидации сточных вод, за 1 ряз не 1 И 1 ых солями меди и палладпя, и сокращения потсрь катализатора дистилляцию паровой смеси ведут при температуре верха колонны 95 - 97 С, а конденсацию дистиллята - при 68 - 90 С с одновременным отводом 10 избыточной воды из конденсатора, При этомизбыточная вода, выводимая в канализацию, пракгичсски не содержит солей меди и палладия. Изменение температуры конденсации в зависимости от того, какое количество до полнитсльной воды введено в узел синтеза,позволяет поддерживать постоянным количество воды, циркулирующей в системе, н обеспечивать постоянство концентрации катализатора в циркулирующем растворе.20 П р и м е р. Реакционную смесь, содержащую1 т ацетальдегида и 18 т катализаторного раствора, представляющего собой водный раствор хлоридов меди и палладия, находящуюся при давлении 10 - 12 ата и температуре 25 100 - 110 С, дросселируют до 1,3 - 1,5 ата иподают в отпарную колонну.С верха отпарной колонны выводят 3,2 тпаров, содержащих 1 т ацетальдегпда и 2,2 т воды, в том числе 0,56 т избыточной воды, 30 которую необходимо вывести из процесса. В496804 Формула изобретения Составитель С, Маслов Техред Н. РыбкинаКорректоры: Р. Берковичн Л, Орлова Редактор Л, Письман Подписное Заказ 1254/1 Изд. Мо 521 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 парах содержится также до 50 г хлорида меди и до 2,5 г хлорида палладия, увлекаемых с каплями катализаторного раствора. Паровую смесь из отпарной колонны подают далее в дистилляционную колонну для выделения ацетальдегида в сыр, а катализаторный раствор из куба отпарной колонны возвращают в узел синтеза.С верха дистилляционной колонны при 95 - 97 С отбирают 3,6 т паров, содержащих 1,04 т ацетальдегида и 2,56 т воды, и подают их в конденсатор, где происходит частичная конденсация при 85 С. При этом конденсируется 2 т воды и 0,04 т ацетальдегида. Конденсат возвращают в дистилляционную колонну в качестве флегмы.С парами, выходящими из конденсатора, выводят 1 т ацетальдегида и 0,56 т воды, т. е. всю избыточную воду, введенную в процесс.Далее эта паровая смесь конденсируется в конденсаторе при 35 - 40 С, и полученный конденсат подают в ректификационную колонну для выделения товарного ацетальдегида, Вода из куба ректификационной колонны выводится из системы в канализацию.При этом сбрасываемая в канализацию вода практически не содержит соединений меди и палладия. Из кубовой части дистилляционной колонны в процесс возвращают 1,6 т воды с содержанием до 50 г солей меди и до 2,5 г солей палладия,5 Способ выделения ацетальдегида из реак ционной смеси, полученной при окисленииэтилена в присутствии водного раствора солей меди и палладия в качестве катализатора при температуре 100 - 110 С и давлении 10 - 12 ата отпаркой ацетальдегида и воды путем 15 дросселирования до давления 1,3 - 1,5 ата,дистилляцией полученной паровой смеси, содержащей ацетальдегид, и конденсацией дистиллята с последующим выделением целевого продукта известными приемами и рецирку ляцией водного раствора катализатора в начало процесса, отличающийся тем, что, с целью ликвидации сточных вод, загрязненных солями меди и палладия, а также сокращения потерь катализатора, дистилляцию ве дут при температуре верха колонны 95 - 97 С,а конденсацию - при 68 - 90 С с одновременным отводом избыточной воды из конденсатораа.