Способ получения жирноароматических полиамидов

(22); Зелено 28. 0 с присоединением 4.73 (21) 193.7214/23-5 1) М. Кл,С 08 20/2 явки Гесударстеекеьй кеютет Сееета Мекетрее ИР ее делам езееретеке в еткрепекспирта с водо80 об,%. обретени одержании воды ЗОчения линейных ж ,амидов, в частнос фвтических диамин в мояловы щне быть испольизопропнло- водой гомакарбоно кисл менение в произв локон, пленок, пл кение ляютс,5;имеют носится к технике полуирновроматнческих подити поливмидов из алиов и ароматических ди, которые находят прндстве термостойких востмасс. Известен способ получения жирноаро,матических полиамидов путем низкотемпературной полнконденсвции влифатических диаминов с дифторвнгидридами ароматичес ких дикарбоновых кислот в водно-оргвнн ,ческой среде, представляющей собой смесь воды с апротонными органическими раство рителями (диметилацетвмидом, диметилсульфоксииом), которые являются высоко- кипящими полярными жидкостями, трудноудаляемыми из синтезированных полимеров и требуют сложной процедуры их регенерации.С целью упрощения технологии процес,са предлагается в качестве водно-органи ческой среды для синтеза поливмидов прн менять гомогенную смесь алнфатнческого В качестве спярто гутзованы такие, как эт й,Ь ,вый и другие, образую сгенные смеси.Дифторангидрнд кислоты растворяется,в безводном спирте, а дивмин - в водеилн и смеси воды со спиртом. Для приго 19 товлення данной смеси используют спярт,;содержащий то или иное количество воды,т.е. продукт без дополнительной осутцки.или очистки, Синтез полиамидов проводят,цри перемешивании и комнатной темпера 3,туре. Для этого к перемешвваемому раствору днамина быстро добавлщот раствордифторангидрнда, после чего ведут пере 1 мещивание реакционной массы еще в течение 3-5 мин. По истечения данного вре 20 меня синтез полимера считается за- . ным. Полимер выделяют я арредеьз 31го вязкостьт = Зяма ри г /100 мл) в 86%-ной сернойое при 25 С. Полученные полимеры1 0,8 1,4,488836тт т 1 т Соввитель. Расачевскаи1 ехрсд М, Ликов; ч ВОРтоКТОР 3 фо 1 тта,Редактор О. Кузнеио 1 вя титяж 496 ПОДПИСНОЕЦНИИП 1.; 1"осударс 1 венного комитета Совета Министров СССРпо лелям изобретений и открытийЗОД 5 Москва, 35 РЯлискаи иаб д 4/5 Заказ 1165 Ф 1 л 11 ял ППП "Пя.ент", г, Ужгород, ул. Рягар 1 тня, 101.и Ьи срявн 8 нии синтез провОднли в ОтдЕЛ 1 Нт 11 К 01 т,тПОНеитя К СМЕСИ 1 В бЕЗ ВОД11 ь 1:1 спиртах или чистой Воде 1, При етомбыли получены только низкомОлекулир 1 иь 18полимеРыт - Др не более 0,2.трП р И М 8 р 1., 1 т Пер 81 тт 81 ИИВаемомуРастВОРУ " 9 8 Г т 0 008 моль) Гексамв тилендиамина в 32 мл Воды быстро до- баВЛИ 1 ОТ 868 Г 0004 МОЛЬ) Д-;о",.таи цдрида Изд.уралерй КИСЛОТЬт В 8 МЛ ИЗ 1 1 тРотттлт,. ГО С 1 ИРтт 1 тОТ 11 оттт - ;".п 111 рт в смеси 80:20 по объем-/ т после чего 11 ерямешивапие реакционной массы тЗОитттжа "0 81 де ь те 1 ение Мит 15 ВП 1 ЯВдИтттй В -тДОИ ПОЛИМ .т 0 .ф 1 д .О- ВтпромыБК 1 от Горичей Вйдйй и суиат приоаЗ;. - С ". В ТВЧЕИИЕ О ЧЯС, тоИЗКССТЬ ЛОЛУ"- ь дт:,ЕННОГО Полнмеват тт ы Х т ИтВ 1 т;: Е О,% 1 ЛЕВЕ ИЦНВЯВМОМ ,вфствову 0 83. Г 10 007 моль / ГексЯ:.- ет илив,яаМИНЯ Вт МЛ В 1 ДЫ И; 2 11 тЗ р-. Оонт 10 ВО"О С.", 1 О а б ц" Т ро ПтООЯ В 1-лт 0,68 т 0,004 МОРВ 1 дифторангнд,-ида -ЗОфтвЛЕВОИ КИСЛОТЫ В тМл ИЗОИГОПИХ 10 ЗОГО Синрта т,чООТНОШЕН 11 Е Вада:СГтн;:т В - м-и О. ю " пО Отбъе 1 у 1. Перезт мин полимер ОтделПот и сбоа.таты 1 ВЯ:От, как у 1 О т ."Я, 0 В ЛР МЕР А ,т 1 "1 О В еолн МЕря д т 1Х,4Я О т М Е ттЕР -.1- Д 11 тассК 1;У раствору 093 Г (0008 мсль 1 Генсек-:- -, -, ;,ыоттч 11 я ,1 юлод 1 т т,тл ТИЛОВО-О СиИв"т.а бьтСТВО добяВЛИ 101 О.т 081 ,0,0 М " - ) - фт н -;: рида з тт ". ==- вой кислоты в 8 мл этилового спирта 000 ТНОШЕНИЕ 1 ода Слт 1 рт В тМЕ И 0: "0 От и оооа"ятывяют, кяк это указано в ПОИМЕВЕ 1, ВИЗКОСТЬ ПОЛуЧЕНН 010 ПОЛИК 1 т.- ВЯ ттк -0 8яП р и м е р 4, Получение полиамнда в безводном спирте влажность О,ОЭЪ).Ж переме 1 ниичемому раствору 0,93 Г , 0,008 МОЛЬ,т Г 81 сяМ 8 ТИЛЕНдиаМИНЯ В 20 мл изопропилового спирта быстро добавлаот 0,68 Г 0004 молть) дифторан= Гидр 1 да 11 зс:юалевой кислоты е 20 мл изо-. ПРОПИЛОВОГО СПИРТЯ т 18 РЯ МИЧ ПОЛИМВР ОТД 8 ЛЖОТ Обрабатыватот, КЯК ЭТО уЕЭЗЯ" Нт-т В тРт;1 т.;111 ) 1.От- ПОЛт ЧщттНОГО ЛИМерат" т 1 ф Р ч; 8 т Д Гот 1 УтР-"Ри Е П;ЛИМ 1 тт, В ВОДе,Х ПЕрЕМЕЮИВЯЕМО 11 у раСТВортт О 93 Гт ,т 0.тэ моль) Гексаметилендиа 1 т 1 ина В 40 1;1 П воды быстро добавл 1 пот С,68 Г т1 . т,004 моль, тонкоизмельченноГО дит 13 тс= РЯ НГИДРИДЯ ИЗСЧТЯЛЕВОй КИСЛОТВ 1 В ТВЭР" дом в 11 де,ерез 6 час полимер Отдели 10 т и абвабятыва 1 от, каи зто указано В п 1 отдМЕРЕ 3 ВЯЗКОСТЬ 1 ОЛУ-ЕттНОГО ттоЛИМЕОЯ тт;1 .0 5Ь".1.О Е Д М Е Т И 3 О О Р 8 Т 8 Н И И ГСОВ тОЛУттЕЦИИКитИОЯРО 4 аттттвт" КИтПОЛИЯ, 1 ттОВ ттУТЕМ 1 тИЗКОТЕМПРафатРНОЙЛ 11 КОЧ 1 ЕНС Я 11 ИИ ЯЛифаттнттЕС КИУ ДИЯМИДОВд 1 фтсрангидридами ароматических дикарбс-.НОВЫХ КИСЛОТ В ВОДНО - ОРтЯНИЧЕСКОЙ С 1 ЕДЕ,0 Т Л И Ч Я 10 Ш И й С И Т 8 М,1 ТО,СИЕЛЬЮУПВОЬЧЕНИИ ТЕКНОЛОГ 11 И ПРОЦЕССЯ, и КЯЧЕСТве водно-органической среды испоьзуютГОМОГ 811 ную смесь алифятичес 110 ГО спютяВОДОЙ Прн СОДЕ 3 КЯ 11 ИИ ВОДЫ 30-90 об.,э,