Способ получения кислородсодержащих соединений

ОЮЗ СОВЕТСКИХ "-" ф:",: С 07 С 45/50ЕНИЯ ГОСУД АРСПО ДЕЛ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 5,031,45/47(088.8 ВЕННОЙ КОМИТЕТ СССР ЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов (СССР) и Народное Предприятие . "Лейна-Верке" им. Вальтера Ульбрихта (ГДР)(53) 661.72 ) 54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОРОДОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ путем гидрофо милирования олефинов при повышенныхтемпературе и давлении в присутствиикарбонилов кобальта с последующимпревращением карбонилов кобальта вмаслорастворимые соли органическихкислот, которые отгоняют от целевыхпродуктов и возвращают в карбонилообразователь, и восполнением потерькобальта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью сокращения потерькобальта и упрощения технологии процесса, потери кобальта восполняютпутем введения кобальта или его соединений, например гидроокиси кобальта, в карбонилообразователь и тудаже либо на одну из стадий, следующихза гидроформилированием, подают высшую органическую кислоту.КорректорС. Черни Редактор П. Горькова Техред Л. Коцюбняк Заказ 9177/1 Тираж 409ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Подписное филиал НПП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1 4734Изобретение относится к способуполучения кислородсодержащих соеди( нений методом оксосинтеза,Известен способ получения кислородсодержащих соединений путем гидроформилирования олефинов при температуре130-170 С и давлении до 300 атм вприсутствии карбонилов кобальта споследующим превращением карбониловкобальта в маслорастворимые соли ор Оганических кислот, которые отгоняютот целевых продуктов и возвращаютв карбонилообразователь, куда подаютсвежеприготовленную маслорастворимуюсоль кобальта для восполнения потерькобальта,К недостаткам известного способаотносятся образование загрязненныхсточных вод, что усложняет и удорожает процесс, и большие потери кобаль-ота (200-500 г/т сточных вод) на стадии приготовления катализатора.С целью сокращения потерь кобальта и упрощения технологии процесса предлагается восполнять потери кобальта путем введения кобальта либо его соединений, например гидроокиси кобальта, в карбонилообразователь и туда же либо на одну из стадий, следующих за гидроформилированием, подавать высшую органическую кислоту.При получении кислородсодержащих соединений предлагаемым способом исключается стадия приготовления маслорастворимой соли кобальта, отсутствуют сточные воды и сокращаются потери кобальта ( " 40 г/т продукта),П р и м е р 1, 1 кг кобальтосодержащего (18 г Со в виде нафтената кобальта) кубового остатка со стадии окислительно-испарительной декобаль 40 тизации, 2,5 г окиси кобальта и 20 г нафтеновых кислот подают в карбонилообразователь и при температуре 175 С и давлении синтез-газа 250 атм 21 2получают продукт, содержащий 60 гСо (СО)в (20 г Со), который подаютв реактор гидроформилирования одновременно с 10 кг пропилена и 2 кгтолуола.Реакцию гидроформилирования проводят при температуре 130 С и давлении синтез-газа 250 атм. После сепарации газов при высоком и низкомдавлениях окисляют катализат воздухом в декобальтизере при 50 СКарбонилы кобальта преврашаются при этомв маслорастворимую соль кобальта,907 которой после. отгонки целевыхпродуктов гидроформилирования обычным способом возвращают в карбонилообразователь, а 107 выводят из процесса на регенерацию,Листиллат содержит 14,7 кг масляных альдегидов и 0,4 к бутиловыхспиртов. Выход целевых продуктовна превращенный пропилеи 937 Конверсия пропилена 957. Потери кобальта38 г/т целевого продукта.П р и м е р 2. Гидроформилирование бутилена проводят в тех же условиях, что и в примере 1, но в карбонилообразователь со стадии окислительно-испарительной декобальтизации подают 1,5 кг кобальтосодержащего(15,0 г Со в виде 2-этилгексенатакобальта) кубового остатка, 1,0 гкобальтового порошка и 6 г 2-этилгексеновой кислоты. На стадии окислительной декобальтизации образовавшийся продукт гидроформилирования .бутилена содержит 16 г Со в виде маслорастворимого 2-этилгексената кобальта. Дистиллат содержит 12,4 кг целевых валериановых альдегидов и спиртов. Выход целевых продуктов на превращенный бутилен 917. Конверсия бутилена 923. Потери кобальта 35 г/т целевого продукта.