Способ получения н. хлористого бутила

11) 472 И 7 Соаз Советских Социалистических Республик1) Дополнит льное к авт. свид-ву 40786904.07.73 (21) 1943377/23-4 2) Заявлено 1. 1 с,л. С 07 с 19/02 инением заявки Ме прис Государственный комитет Совета Министров СССР 23) Приорите 53) УДЫ 547.722(088.8) 30,05.75, Бюллетень Хв 20 Опубликова о делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения П. В. Вершинин, Н. М. Еремин, Е. В, Варшавер, В. А. ДемченкА. А. Пронина, В. А. Бондаренко, В. Н, Рябоконь и Б. И. Но 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ОРИСТОГО БУТИЛ 2 Изобретение относится к области синтезахлорорганических веществ, в частности нхлористого бутила, являющегося исходнымсырьем для производства фосфорорганических дефолиаптов. 5Известен способ получения н-хлористого бутила путем взаимодействия бутплового спирта с хлористым водородом при температуре85 - 90 С в присутствии водного раствора ка.тализатора - солянокислого триэтиламина. 10Выход н-хлористого бутила 92 - 94 оо.Процесс ведут при избытке хлористого водорода в количестве 20 - 40 мол. /о. Газообразные продукты реакции, выходящие из реактора, поступают на конденсацию и разделение. Верхний слой состоит из хлористого бутила, нижний - из 38 - 43% -ной солянойкислоты, содержащей до 1 о/о хлористого бутила и до 20% бутанола,Недостатком известного способа являются 20потери целевого продукта и исходных реагентов с абгазной соляной кислотой, которая неаоди прие 5 е 11 ия и явется отходом производства,С целью уменьшения потерь исходного сырья - пепрореагировавших бутанола и хлористого водорода в увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получениябутилхлорида, заключающиися в том, что исходный хлористый водород предзарительно пропускают через абгазную соляную кислоту при температуре 100 - 115 С и объемном соотношении хлористого водорода и соляной кислоты 300 - 600: 1,В указанных условиях происходит десорбция и-хлористого бутила, растворенного в кислоте, д также Ооразуощегос 51 за счет повышенной температуры и большого избытка хлористого водорода по отношению к бутанолу, растворенному в соляной кислоте, остаточ. ного количества непрореагировавшего бутаиола и избыточного хлористого водорода, Полученную газовую смесь направляют непосредственно в реактор синтеза и-хлористого бутила. Соляная кислота, обработанная описаннъъ спос 00051, по содержанию Органических примесей отвечает предъявляезь;м требованиям и может быть реализована.Проверка предлагаемого изобретения про. ведена в лабораторных и цеховых условиях.Пример 1 (опыты 1 и 2). Получение и- хлористого бутпла осуществляют на установке непрерывного действия, состоящей из вертикального реакто 1)а, кателы 10 й во 1)онкн для дозировки бутанола, барботера для подачи хлористого водорода и холодильника для конденсации реакционной смеси. При уста:овивиемся процессе смесь и-хлористого бутила, воды, бутаОла и хлористого водорода иодак - в472117 Количество (г,час) НС 1,Выход н-хлорбутила, г/час Соотношение абгазная кислота; хлористый водород Количество абгазной кислоты на де- сорбированную,г/мл/час Количество С,Н,ОН,г/часиз абгазной кис- лоты прямой всего всего 31,2 38,8 24,3 19,1 29,9 31.2 38,8 33,4 36,5 39,5 80 92 80 80 92 93,5 108,0 101,0 109,0 116,0 49/42 85/72 50/48 1:380 1:375 1:600 9,517,4 9,6 7,515,5 8,0 6,8511,90 7,00 Составитель Н. Гозалова Техред Л, Казачкова Корректор Л. Котова Редактор Н. Спиридонова Заказ 2488/1 Изд.1580 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совеа Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 приемник, где соляную кислоту отделяют от н-хлор истого бутил а. В ы ход готового п роду кта в этих операциях составляет 92 - 94%.П р и и е р 2 (опыты 3 - 5), Для проверки предлагаемого изобретения описанную в примере 1 установку синтеза и-хлористого бутила дополняют колонкой для десорбции органических примесей и хлористого водорода. Полученные в результате синтеза соляная кислота с концентрацией 41 - 43%, и-хлористый бутил (0,83%) и бутанол (14%) из приемника через утку подают в нижнюю часть колонки. Сюда же по барботеру подают хлористый водород, Обогрев колонки осуществляют путем подачи теплоносителя в ее рубашку. Газообразные продукты выводят через штуцер вверху колонки, а кислоту - через гидрозатвор в боковой части. Подачу бутанола и хлористого водорода ведут из расчета требуемого количества по реакции с учетом прямого сырья и десорбируемого из соляной кислоты,Выход н-хлористого бутила при использо вании предлагаемого способа обработки абгазной кислоты увеличивается на 8 - 10%.Результаты опытов приведены в таблице,Предмет изобретения10 Способ получения н-хлористого бутила поавт. св.4078 б 9, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевогопродукта и сокращения потерь исходных реагентов, исходный хлористый водород пред 15 варительно пропускают через абгазную соляную кислоту - отход производства и-хлористого бутила, при температуре 100 - 115 С иобъемном соотношении хлористого водородаи соляной кислоты 300 в 6: 1,