Способ получения хлористого бутила

(,7079 О 4ОПИСАНИЕ- ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 020977 (21) 2524349/23-04 (51) М. Кл. С 07 С 19/02 С 07 С 17/16 с присоединением заявки йо(23) Приоритет Государственный коиитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БУТИЛА Это достигается тем, что абгазныйхлористый водород, выделенный нз реакционной массы, абсорбируют исходнымбутиловым спиртом при температуре 520 С и направляют в начало процесса,Отличительными признаками сгособа являются абсорбция хлористого водорода бутиловым спиртом при температуре 5-20 С и дальнейшее направление в начало процесса,Изобретение относится к областикнтеза хлорорганических веществ,в частности к способу полученияхлористого бутила - исходного сырьядля производства фосфорорганическихдефолиантов, и является усовершенствованием известного способа,В основном изобретении описан спОсоб получения хлористого бутила - . 1 Опутем взаимодействия бутилового спирта с хлористым водородом при температуре 100 С в присутствии водногораствора катализатора - солянокислого триэтиламина, Выход продукта 1590-91 1) .Реакционную массу конденсируют,часть хлористого водорода растворяется в воде, образовавшейся в процессе конденсации, и выводится в видеконцентрированной соляной кислоты,Органическую и неорганическую фазуотделяют и выделяют целевой продукт:образуется также абгазный хлористыйводород (разбавленный инертными газа ми и исходным хлористым бутилом),Недостатком известного способа является образование абгазного хлористого водорода, Использовать такойхлористый водород не представляется возможным из-за низкой его концентрации иприсутствия органических примесей, очистка от которых экономически нецелесообразна, так как энерго- затраты компенсируются количеством извлекаемого бутилового спирта, Кроме того, в случае абсорбции такого хлористого водорода водой образует-ся сильно разбавленная (12-16) соляная кислота, использование которой также нецелесообразно и это увеличивает количество неутилиэируемых сточ. ных водБелью настоящего изобретения явля. ется сокращение потерь исходных реагентов (хлористого водорода и бутилового спирта) и сокращение количест. ва сточных вод,Бутиловый спирт обладает высокой растворяющей способностью, Он растворяет до 33 вес.% (ч 10 С) хлористого водорода, Использование такого раствора при синтезе позволяет уменьшить подачу свежего хлористого водорода (мольное соотношение бутиловый спиртхлористый водород сохраняется равным 1:1,3"1,6 или может быть увеличено до 1:2), исключив образование абгаэной кислоты, и увеличить выход хлористого бутила эа счет улучшения массообмена, поскольку в данном процессе фактор смешения исходных компонентов играет важную раль.Проверку изобретения осуществля- ют в лабораторных условиях на установке непрерывного действия, состоя щей иэ реактора колонного типа (соотношение высоты и диаметра 8:1), снабженного пористой пластинкой для диспергирования хлористого водорода и штуцерами для подачи бутилового спиртд с постоянной скоростью при помощй дозирующего устройства и вывода газообразных продуктов реакции, холодильника для конденсации последних и системы улавливания абгаэов, состоящей из колонки с охлаждающей рубашкой, заполненной абсорбентом - бутиловым спиртом.В таблице показана количественная оценка существующего и данного способов путем сравнения данных по расходу свежего хлористого водорода и выходу хлористого бутила.707904 СО Г- О а аР ГЛ ГЧ О Ю О о о с г- о о СО О 1 ОЪБайе ев ж оадн о ю о л о х х х о х. а хххвиеиР сй О ГЪ СО 0 Ю СО СО СО с с о о о Р 5 с 3 О 1 сг м с 3 СО СО СО со ю о Ю сГ сРсМ О 1л л сч О О 1%Гф) Л хн хо цо саО оеожлоохХ 0 Д Г. Х Ю О",Г Ю о о о 1 Л СЛ Р л г х нО ЮЛ Г СО Г О ГЛ М Г ГЧ СО Л 0 с 3 СЛ ; Л Г- М % съл л Л сл о о о ю ОЛ - О ГЧ Ю ГЧ ГЧ Р Л Л СО о о ол сл ГЧ РЧ Р ГЧ Ч Я 01 Г Г707904 Формула изобретения Составитель, Н, ГоэаловаРе акто В, Хайтовская Тех едН.Ковалева Ко ектоор И, Михеева Заказ 8429/20 Тираж 495 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа сная наб. . 4 5Филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул Проектная, 4 П р и м е р 1, В реактор загружают 100 г кйслого раствора катализатора (20 раствор солянокислого триэтиламина), подогревают до 90 С, а затем включают подачу хлористого водорода и бутилового спирта со скоростью 25 и 32 г/ч соответственно, Образующиеся хлористый бутил,и вода в виде паров вместе с избыточным хлористым водородом из реактора поступают на конденсацию, в результате которой отделяют хлористый бутил и соляную кислоту, а абгаэы в виде хлористого водорода подают на абсорбцию в колонку, заполненную бутиловым спиртом и охлаждаемую рассолом для поддержания температуры 10 + 5 С. По истечении 10 ч работы установки получают 368 г хлористого бутила, 130,8 г соляной кислоты (с концентрацией 29,4 и содержанием бутилового спирта 16,85), привес в абгазной соляной кислоте составляет 60,3 г или 24 от общего количества хлористого водорода, поданного на синтез. Выход хлористого бутила - 90,1,П р и м е р 2, В реактор загружают 100 г кислого раствора катализатора (с содержанием солянокислого триэтиламина 19,6 и кислотностью 15,8 подогревают его до температуры 91 С, затем дозируют хлористый Зо водород и бутиловый спирт, содержащий 21,4 растворенного хлористого водорода, со скоростью 16 и 40,7 г/ч (32 г/ч бутилового спирта) соответственно. Газообразные продукты реак ции выводят из реакционной эоны и охлаждают. При этом хлористый бутил и соляная кислота конденсируются, а избыточный хлористый водород подаю на абсорбцию бутиловым спиртом. По 1 40 лученныйраствор хлористого водоро да в бутиловом спирте используют затем при проведении "ледующей операции,После 10 ч работы установки получают 380 г хлористого бутила, 130 г28,9 соляной кислоты с содержаниембутилового спирта 15,4,Выход хлористого бутила - 92,8.Подача свежего хлористого водорода уменьшена на 87 г или на 35 отобщего его количества, поданного насинтез (при мольном соотношении бутиловый спирт - хлористый водород1:1,54-1,58)Реализация данного способа получения хлористого бутила в производственных условиях позволит увеличитьвыпуск товарного продукта на 2,5,сократить потери хлористого водорода и уменьшить количество отходовпроизводства в виде абгаэной соляной .кислоты. Способ получения хлористого бутила по авт. св, М 407869, о т л и ч а ю щ и й с, я тем, что, с целью сокращения потерь исходных реаген" тов и сокращения количества сточных вод, абгазный хлористый водород,выделенный иэ реакционной массы, абсорбируют бутиловым спиртом при температуре 5"20 С и направляют в начало процесса,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРФ 407869 кл, С 07 С 19/02 101273