Способ получения хлористого бутила

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски иСоциалистическихРеспублик и 706391(51) М, Кл.С 07 С 19/02 С 07 С 17/16 Веударатееииый камитет СССР да делам изебретений н атирмтий(53) УДК 547.722. . 07( 088. 8) Дата опубликования описания 31.12.79 В. Н, Троицкий, В. Д. Фурсов, Е, В. Варшавер,В. А. Бондаренко и В, Ф. Дегтяренко(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГОБУТИЛА Изобретение относится к области син.теза хлорорганических веществ, в част.ности к способу получения хлористогобутила - исходного сырья для производства фоефорорганических дефолиантов,элементорганических соединений,5Известен способ получения хлористого бутила взаимодействием бутиловогоспирта с хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии ката 1 Олизатора водного раствора солянокислого триэтиламина. Процесс ведут в двухпоследовательно расположенных реакцион 1ных зонах, заполненных раствором катализатора, с одновременной подачей бутилового спирта и хлористого водорода впервую реакционную зону. Образовавшиеся абгазы, содержащие хлористый бутил,,воду, непрореагировавшие бутиловый спирти хлористый водород, поступают во вторую 20реакционную зону. В обоих зонах поддержиовают температуру. 100-110 С. Целевойпродукт выводят из верхней части второйреакционной зоны 11, Выход целевого 2продукта близок к количественному, Моль ное соотношение бутилового спирта и хлористого водорода 1:1,2-1,4 .Недостатками этого процесса являются;неудовлетворительный массообмен, что приводит к низкой конверсии бутилового спирта и уносу его с абгазами и продуктами реакции;съем целевого продукта с 1 м реакционного объема не превышает 0,05-.0,06 тн/ч (0,05-0,06 г/млч).Целью предлагаемого изобретения является усовершенствование известного способа и повышение производительности процесса путем увеличения съема целевого продукта с единицы реакционного объема и степени конверсии бутилового сжрта. Поставленная цель достигается способом получения хлористого бутила, состоящим в том, что бутиловый спирт подвергают взаимодействию с хлористым водородом в присутствии катализатора водного раствора солянокислого триэтиламина в двух последовательных"реакцйонныхзонах, прйчем бутиловый спирт-и хлористый водород подают в нижнюю часть1-й и 2-1 реакционных зон соответственно, которые снизу соединены теплообмеиником, при одновременномперетокереакционной массы из верхней частий2-й реакционной зоны в 1-ю и отборомцелевого продукта из верхней части 1-й - . реакционной зоны, при температуре 85 о95 и 100-110 С в 1-й и 2-й реакцион ной зоне соответственно. Предпочтительно процесс ведут"примольйом" соотЪойе-нии бутилового спирта ихлористого"ъо-.дорода 1:0,6 - 0,8 и 1:1,25-1,5 в1-й и 2-й реакционных зонах соответственно.Отличительными признаками сгособаявляется проведение процесса в вышеуказанном режиме.При практическом осуществленййспособв процесс осуществляют в системе,состоящей из двух реакторов колонноготипа, соединенных по низу через тепло/обменник, а в верхней части - линией перетока, с раздельной подачей по реакторамисходных реагентов и различным температурным режимом синтеза, что обесцечйвает интенсивную циркуляцию реакционной массы в системе. Перепад температур между реакторами не ниже 10 С,В нижнюю, часть первого реактора, за" полненного раствором катализатора, непрерывно подают бутиловый спирт. Образовавшаяся реакционная смесь самотеком" через теплообменник поступает в нижнюю.часть второго реактора, также заполненного раствором катализатора. Туда же по дают газообразный хлористый водород,Образовавшйеся газообразные продукты реакции вместе с реакционной массой второго реактора по боковому перетоку поступают в верхнюю часть первого ре- О актора, Температурный режим в системеподдерживается за счет нагрева реакционной массы, проходящей через теплооб" Йеййик.15П р и ме р, . Сгособ осуществляют по непрерывной схеме на установке, состоящей из двух реакторов колонного типа общим объемом 250 мл, заполненных раствором солянокислого триэтиламина в количестве 200 мл и соедииенных по низу через подогреватель, а в верхней части линией перетока. В нижнюю часть первого реактора подают 50 г/ч бутилового спирта, в нижнюю часть второго реактора - 32 г/ч хлористого водорода, Температура в первом реакторе.8 С, во втором 105 С, При этих усо оловиях в системе имеет место циркуляция реакционной массы. Полученные газообразные продукты реакции выводят из верхней части первого реактора, конденсируют и анализируют, Результаты этого и следующих опытов представлены в 35Заказ 8156/19 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Различные составы реакционной смеси.и температурные режимы синтеза в первом и втором реакторах обусловливаютхорошую циркуляцию реакционной массы;что улучшает условия массообмена и 5приводит к увеличению скорости реакции,Осуществление процесса данным способомпозволяет увеличить нагрузки на единицуреакционного объема, обеспечивая съемхлористого бутила в количестве 0,3О0,35 г/мл ч. Реализация данного способа получения хлористого бутила в производственных условиях позволит увеличить выпуск товарного продукта на 30%,15снизить потери бутилового спирта,формула изобретения 201, Способ получения хлористого бутила взаимодействием бутилового спирта с хлористым водородолг при повышенной температуре в присутствии катализатора водного раствора солянокислого три этиламина в двух последовательных реакционных зонах при температуре 100 о110 С во 2 й реакционной зоне и выделением целевого продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, бутиловый спирт и хлористый водород в нижнюю часть 1-й и 2-й реакционных зон соответственно, которые снизу соединены теплообменником, при одновременном перетоке реакционной массы из верхней части 2-й реакционной зоны в 1-ую, и процесс ведут при 85-95 С в 1-й реакционной зоне, а выделение целевого продукта ведут из верхней части 1-й реакционной зоны.2, Способ по п. 1, . о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что процесс ведут при мольном соотношении бутиловогс спирта и хлористого водорода 1;О, 6 - 0,8 и 1:1,25 - 1,5 в 1-й и 2-й реакционных зонах соответственно. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Мо 407869, кл, С 07 С 19/02,04.04.72 (прототип),