Способ получения алкилхлорина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е и 466265ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Реслублик,05.72 (21) 1782536/23-4 прпсоетпнсннем заявкиГосударственный комитет Совета РЯинистрав СССР да делам изобретенийи открытий(32) ПриоритетОпубликовано 05.04.75. БюллетеньДата опубликования описания 19.12.7(72) Авторы изобретени П. Субоч, Г. П. Гуринович, А. М, Шульга и Г, Н. Синяков Заявител ена Трудового физики Аасного Знамени инститБелорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧ А ХЛОРИ ие относится ккроциклов, в члкилхлорина. способ получе иной группы синтезу тетрапир тности к способ ия хлорина окисеофорбида в кисеустоичивостьрименение в х лорина ограничи мической промыш еакция п отекает п ем СН Н СН те 100 мг пигмента с 50 натрия в 50 - 70 мл те стиллируют в вакууме 7 осушенного и обезгажен ла и выдерживают 10 5 температуре, наблюдаяствора от малинового до илхлорины устойч что позволяет их модельных пигмеи ических и фотохим а. вее из- испольов при ических 0 мг металлического трагидрофурана, димл предварительноного бромистого этимин при комнатной изменение цвета ражелто-зеленого, Рараствору дианионов Хп-ока, полученного при контакИзобретен рольных ма получения аИзвестен лением кето лоти ую.Однако н вает его п ленности,Полученные ал вестных хлоринов зовать в качеств изучении фотофи свойств хлорофилПример 1. К таметилпорфирин Предлагаемыи рина заключает она металлопорф комнатной темпе 5 делением целево емом.способя во взирина сратурео прод олучения ал имодействии галоидалкил последующ та известньилхло- дианиом при им вым при: а,Р-СН 0,60 сУ, У = 4,6); ,40 (2 Н, з);7,8-СН 5,65 т); 7,8-С,Н,(100), (М+); Предмет изобретения 35 Составитель Т. Калинина Техред 3. Тараненко Корректор Н, Лебедева Редактор Т. Шарганова Заказ 3016/9 Изд.650 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 створитель удаляют в вакууме, растворяют остаток в хлороформе, встряхивают с разбавленной (1: 1) соляной кислотой, промывают водой, удаляют растворитель в вакууме, растворяют остаток в бензоле и хроматографируют на окиси алюминия (111 ст. акт), проявляя бензолом. Движущуюся впереди зеленую зону отделяют, снимают целевой продукт хлороформом и кристаллизуют из смеси хлороформ-метанол. Выход 7,8-диэтилоктаметилхлорина 18 мг (19%).Найдено, %: С 79,42; Н 8,07; К 11,03.Сз 2 Н 4 о 1 Ч 4,Вычислено, %: С 80,00; Н 8,33; К 11,67.ЯМР-спектр (СДС 1 з, ГМДС), с а,Р-СН 0,37 (2 Н, з); уб.СН 1,88 (2 Н, з); 2 СНз 6,49 (бН, з)2 СНз 6,56 (6 Н з); 2 СНз 6,60 (бН з) 7,8.СНз 7,82 (6 Н, з); 7,8-СзНз 8,17 (4 Н, д, У = 7,5); 7,8-С 2 Нз 9,86 (6 Н, 1, У = 7,5) .В примерах 2 - 4 синтез и очистку целевого продукта проводят, как в примере 1.П р и м е р 2. Для получения 7,8-диэтилоктаметилхлорина к раствору дианионов Хпоктаметилпорфирина в вакууме дистиллируют иодистый этил.Найдено, %: С 79,40; Н 8,12; И 11,34.С 32 Н 40 К 4.Вычислено, %: С 80,00; Н 8,33; М 11,67.ЯМР-спектр (СДС 1 ГМДС), с: а,р-СН 037 (2 Н, з); у б-СН 1,33 (2 Н, з) 2 СНз 6,49 (бН, з); 2 СНз 6,56 (бН, з); 2 СНз 6,60 (6 Н, з)7,8.СНз 7,82 (6 Н, я); 7,8-СНа 8,17 (4 Н, д У = 7,5); 7,8-С,Нз 9,86 (6 Н, 1, У = 7,5).Масс-спектр, (% ): 480,3 (59), (М+);е 451,2 (65), (М+-С 2 Нз); 422,2 100) (М+-2 СзНз);240,1 (12), (Мз+),П р и м е р 3. К раствору дианионов Хппорфирина дистиллируют в вакууме бромистый этил и полученный 7,8-диэтилхлорин хроматографируют аналогичноВыход =12%.ЯМР-спектр (СДС 1 з, ТМС), т(2 Н, т); 7,8-СзНз 7,93 (4 Н,9,04 (бН, 1); ИН 12,58 (2 Н, з),16 Масс-спектр, (%): 368,1е 339,1 (99) (М+-С 2 Нз);310,1 (20), (М+-2 СзНв);184,1 (11), (М+).П р и м е р 4. К раствору дианионов Хп этиопорфирина в вакууме дистиллируют бромистый этил и полученный 7,8-диэтилэтиохлорин хроматографируют, как в примере 1.Выход =10%.ЯМР-спектр (СДС 1 з, ГМДС), т: Р-СН 20 0,39 (1 Н, з); а-СН 0,43 (1 Н, в); у,б-СН1,37 (2 Н, з); 2,4,6-СвНз 6,10, (бН, т); 5 СНз 6,51 (ЗН, з); 3-СНз 6,60 (ЗН, з)2.СНз 6,63 (ЗН, з); 7-СНз 7,75 (ЗН, з); 7,8-С,Нз 8,20 (6 Н, т); 2,4,6-С 2 Нз 8,30 (9 Н, т) 8-СгНз 25 9,83 (6 Н, 1); 7-С,Нв 9,90 (ЗН, Е); ИН 12,35(2 Н, з).Масс-спектр, (%): 536,3 (100), (М+);е зо 507,3 (51) (М+-С,Н,); 478,2 (63) (4+- 2 С 2 Нз); 268,1 (11), (М+). Способ получения алкилхлорина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что дианион металлопорфирина обрабатывают галоидалкилом при комнатной температуре с последующим выде лением целевого продукта известным приемом.
СмотретьЗаявка
1782636, 10.05.1972
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ АН БЕЛОРУССКОЙ ССР
СУБОЧ ВИКТОР ПРОКОФЬЕВИЧ, ГУРИНОВИЧ ГЕОРГИЙ ПАВЛОВИЧ, ШУЛЬГА АЛЕКСАНДР МИХАЙЛОВИЧ, СИНЯКОВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C09B 47/00
Метки: алкилхлорина
Опубликовано: 05.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466265-sposob-polucheniya-alkilkhlorina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилхлорина</a>
Предыдущий патент: Способ получения азокрасителя
Следующий патент: Способ получения фиксирующего вещества
Случайный патент: Устройство для защиты рабочих органов машин от перегрузок