Способ получения азокрасителя

1="Й. ЭйМО П И.б-"АН-"ИЗСБРЕТЕН ИЯ ии 466264 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05,04.7Дата опубликования вета Министров СССРо делам изобретений 3) УДК 547,556.33,07(71) Заявител 54) СП ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТ 2 Реак трации ратуре 4-нитро тенку цию сочсерной5 - 12 С.анилин),оответстая концеасящейного извне осмол красящ ше кр получен сител При полу пособом а счет и раза соколбу на и термомет- ентрированнитрита на 80 - 85 С имассу ох час при- нитроанилиставляют на т 120 вес. ч. достижении38,7 - 42,7% 1 С смесь Изобретение относится к способу полученияазокрасителя, применяемого для крашениясинтетических волокон и получения смесевыхвыпускных форм дисперсных красителей.Известен способ получения азокрасителя 5сочетанием диазотированного 2,6-дихлорнитроанилина с К-зтил-К-(Р-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствиивспомогательного вещества с последующимвыделением целевого продукта известными 10приемами.Выход 91,5% (на 2,6-дихлор-нитроанилин), Полученный краситель по оттенку ичистоте соответствует типовому образу, красящая концентрация 95 - 100%. 15К недостаткам известного способа относятся сложность и длительность процесса; неустойчивость пасты пигмента при хранении,осмоление азокрасителя на воздухе; наличиебольшого количества сточных вод и большой 20расход минеральных кислот и льда,Цель изобретения - упрощение технологии процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта - достигается тем, что продукт диазотирования предварительно разбавляют водой и в качествевспомогательного вещества берут сульфитныйщелок или смесь его с диспергатором Нф,предпочтительно в соотношении 1; 1 и в количестве 1,5 - 30% от веса азосоставляющей. ЗО етания проводят при конценкислоты 10,7 - 12,7% и темпе- Выход 96,5% (на 2,б-дихлоркраситель по чистоте и от. вует типовому образцу, его итрация в 1,5 - 2 раза больконцентрации азокрасителя, естным способом, паста краяется при хранении. чении азокрасителя предлагаемым упрощается технология процесса ключения целого ряда стадий; в ращается длительность и;,ои сса; за снижается расход серной кисеньшается количество сточных вод,П р и м е р 1. В стеклянную250 мл, снабженную мешалкойром, загружают 185 вес. ч. концной серной кислоты и 20 вес. ч.трия, медленно подогревают довыдерживают 1 час. Однороднуюлаждают до 20 - 25 С, в течениедают 62,4 г вес. ч. 2,б-дихлорна, тщательно перемешивают и о3 - 4 час при 20 - 25 С, разбавляюводы, размешивают 1 час и поконцентрации серной кислотывыливают на охлажденную до466264 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Техред 3. ТараненкоКорректор Н. Лебедева Редактор Т, Шарганова Заказ 3016/8 Изд.650 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1200 вес, ч. воды, 51 вес. ч. К-этил-Х-(13-оксиэтил)-анилина и 10.,5 вес. ч. сульфитного щелока. Сочетание проводят при 5 - 12 С в течение 3 - 4 час. Затем реакционную массу фильтруют, промывают 70 мл воды и б 5 мл 3 - 5%-ного раствора соды и отжимают. Выход целевого продукта 96,5% (на 2,6-дихлор-нитроанилин). По чистоте и оттенку краситель соответствует типовому образцу, красящая концентрация 220%. П р и м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, но вместо сульфитного щелока берут 15 вес. ч. смеси сульфитного щелока и диспергатора НФ (1: 1),Выход красителя = 96,5% (на 2,б-дихлор-нитроанилин). По чистоте и оттенку краситель соответствует типовому образцу, красящая концентрация: 150%. 1. Способ получения азокраснтеля сочетанием диазотированного 2,б-дихлор-нитро анилина с Х-этил-К-(1 з-оксиэтил)-анилином всреде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью 1 О повышения выхода, улучшения качествацелевого продукта и упрощения технологии процесса, продукт диазотирования предварительно разбавляют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфит ный щелок или его смесь с диспергатором НФ.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что используют смесь сульфитного щелока и диспергатора НФ в соотношении 1: 1 в коли честве 1,5 - 30% от веса азосоставляющей.