Способ получения водорастворимого полиэлектролита

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимо (22) Заявлено ельства т авт, св 51) М.Кл. С 08 д 20/26С 081 3/44 0.12,73 (21) 1977103/23-5 с присоединением заявк осударстаенныи комитетСонета Миниотраа СССРпо делам изобретенийи открытий(32) Приоритет 15.02.75. Бюллетень Мвания описания 12 М 11. публиковаата опубли 53) УДК 661.183.1(088.8) 2) Авторы изобретения ков, С. А. Зайнутдинов и К. С. Ахмедов Институт химии АН Узбекской СС(71) Заявительаст 1 тю "44) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛ ИЭЛ ЕКТРОЛ ИТА1Изобретение относится к области получения водорастворимых полиэлектролитов, используемых для очистки естественных и сточных вод, в качестве флоккулянта для разделения цветных металлов, для обработки каолиновых суспензий на керамических заводах.Известен способ получения смолообразующих конденсационных продуктов на основе акриловой кислоты и мочевины при температурах 110 в 1 С под флегмой при различных соотношениях исходных компонентов и различной продолжительности реакции. Нерастворимые продукты реакций нейтрализуют разбавленной щелочью, и только после этого продукт становится растворимым в воде. Полимер является бифункционалыным и содержит в своей цепи - СООН и - СОХНе группы,Известно также получение препарата АКС, который является продуктом полимеризации акриловой кислоты в расплаве девятиводного силиката натрия, с рассчитанным соотношением исходных компонентов при температуре около 100 С. Этот препарат используется в качестве флоккулянта при отстаивании различных пульп в гидрометаллургии.Препарат АКС, хотя и водорастворим, но содержит в цепи только - СООН и - СООТГ (ОН) е функциональные группы и получается без применения инициатора в виде пасты, после получения требует очистки отненрореагировавшего силиката натрия,Известно, что эффективные коагулирующие, флоккулирующие и стабилизирующие5 свойства проявляют полифункциональные нолиэлектролиты, а солестойкие свойства проявляют нолиэлектролиты, содержащие в своемсоставе фосфор.Предлагается способ получения порошко 1 о образного и пастообразного полиэлектролита,обладающего эффективными коагулирующими, флоккулирующими и стабилизирующимисвойствами, содержащего в своей цепи нетолько - СООН, - СОКН СООМН 4, но и1 б группу - СООРО (МНг) е.С целью упрощения способа получения ипридания полиэлектролиту коагулирующих,флоккулирующих, стабилизирующих и солестойких свойств полимеризацию акриловойуо кислоты с двузамещенным фосфорнокислымаммонием проводят при 78 - 80 С в присутствии перекиси водорода, которую берут в количестве 0,8 - 1,0% по отношению ко взятойакриловой кислоте, в течение 25 мин (в мас 25 се) и 120 мин (в расгворе) при молярныхсоотношениях акриловой кислоты и двузамещенного фосфорнокислого аммония 2: 1 и1: 1 соответственно. Полученный полиэлектролит условно назван ПАФ,зО Строение водорасгворимого полиэлектро10 15 Влияние ПАФ и АКС на скорость осветления автоклавной азотнокнслой пульпыСтепень осветления, %, с применением г/м пульпы Время замеров с начала процесса, мин АКС ПАФ Без добавки флокку- лянта 240 60 30 60 30 Боксит 63,0 65,8 67,3 69,4 71,4 74,1 53,1 60,567,3 58,3 66,4 74,8 54,2 66,9 74,0 48,6 60,5 67,2 21 4,2 1 9,510 20 60 Ка олпновая чипа 29,2 35,8 45,1 23,0 36,7 44,9 4,0 8,2 14,1 19,1 32,0 40,1 19,4 29,8 37,2 30,1 40,9 44,2 1 О 20 60 П,редмет из об,ретениц 3лита ПЛФ доказано методами ИК-спектра. скопин и элементарным химическим анализом.Значении приведенной вязкости полиэлектролита ПАФ в зависимости от концентрации при 25 С приведены ниже.Концентрация 0,01 0,025 0,05 0,1 0,25 0,5 1,0 Приведеннаявязкость 10,0 7,2 5,2 4,8 3,1 2,4 2,0Скорость осветлениц и скорость оседания каолиновой суспензии,при использовании ПЛФ несколько больше, чем при использовании из)вестных полиэлектролитов, а расход ПЛФ меньше, что указывает па эффективность и рентабельность предлагаемого поли- электролита. Также изу чено влияние предлагаемого ПАФ и известного полиэлектролита АКС на пульпы, полученные при автоклавном выщелачивании каолиновой глистны и некондиционного боксита. Длц сравнения приводятся показатели по отстаиванию этих пульп с применением известного флоккулцнта АКС, а также без добавки флоккулирующих агентов, В таблице приведены данные по отстаиванию пульпы (основная часть твердого остатка состоит из фракции менее 0,063 мм) с применением полиэлектролитов ПАФ и АКС при различных дозировках, температура отстаиваниц 70 С. Препараты вводят в пульпу в виде 0,1 и 0,05%-ных,водных распворов,Из данных видно, что применение препарата ПАФ эффективнее.П р и м е р 1, В широкогорлую колбу помещают 144 г (2 моль) аириловой кислоты и 132 г (1 моль) двузамещенного фосфорнокислого аммония, смесь тщательно перемешивают, добавлцют 5,6 мл 25%иной пере 1 киси водорода и полимеризацию вроводцт при температуре 78 - 80 С на,водяной бане в течение 25 мии. В результате реакции получают сухой полимер, хорошо растворимый в,воде. Продукт очищают переосаждением из воды ацетоном, после чего сушат при температуре 70 - 75 С.Выход 92,7% от теоретического.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 72 г (1 моль) акриловой кислоты и 132 г (1 моль) двузамещенпого фосфорнокислого аммониц, .все это,растворяют в 648 мл дистиллированной воды, затем добавлцют 2,8 мл 25%-ной перекиси водорода и температуру водиной баии постепенно,повьппают до 78 - 80 С. Полимеризацию полностью заканчивают при этой температуре в те 1 епие 120 мин при постоянном перемешивании. В результате реакции получают 10%-ную пасту. Выход чистого полимера, после осаждения ацетоном и,высушиваниц при температуре 20 70 - 75 С составляет 82,3% от теоретического, 25 Способ получения водорастворимого полиэлектролита путем полимеризации ненасыщенной карболовой кислоты, например акриловой, в присутствии азотсодержащего соединении и инициатора, отличающийся тем, что, 30 с целью упрощения способа получения и придания полиэлектролиту коагулирующих, флоккулирующих водорастворимых и солестойких свойств, а также полифункциональности, в качестве азотсодержащего соединении приме нцют двузамещенный фосфо 1 рнокислый аммоний (гидрофосфат аммония) и полимеризацию акриловой кислоты ведут при температуре около 80 С, в массе или растворе, при молцрных соотношениях акриловой кислоты 40 и гидрофосфата аммония 2:1 и 1:1 в массеи в растворе соответственно.