Способ количественного определения катапинов

1 Е СЮЗРРдт% рт11 т 1 0 г 1,би от 14ИЗОБРЕТЕН ИЯ 1 ц 459713 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05,02.75, Бюллетень5Дата опубликования описания 21.03.75 Государственный комитет Совета Министров СССР 543.42.0 (088.8) ло делам изобретений и открытий, А, Мамедов, Н, М. Агаеви физическойнской ССР И, Багбанлы,Л. Багбанлы, И Д. Рашидов и еорганической АН Азербайдж) Заявител и СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТАПИНОВ Изобретение относится к способу количественного определения катапинов в кислых средах, например при травлении металлов, солянокислотной обработке оборудования нефтяных скважин и очистке от накипи паровых котлов и теплообменников,Известен способ количественного определения катапинов добавлением к пробе анализируемого вещества цветореагента, например раствора цианистого калия в щелочи и дитизона, экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем и фотометрированием экстракта в щелочной среде.Однако известный способ недостаточно чувствителен (25 мкг катапинов) и точен( 1110/)С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать в качестве цветореагента 2-нафтол-(1-азо)-4-хлорфенол- сульфонат натрия (магнезон ИРЕА) и определение вести при рН(7.К пробе анализируемого вещества добавляют гликоколятный буферный раствор и магнезон ИРЕА, полученное окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем и фотомстрируют экстракт.Способ основан на том, что в кислой среде диссоциируют только сульфогруппы магнезона ИРЕА, которые можно нейтрализовать крупными гидрофобными катионами катапинов и экстрагировать магнезон ИРЕА различными органическими растворителями,Разработанный метод опробован при определении катапинов в растворах чистых солей,5 пластовых водах, насыщенных сероводородом(700 - 800 мг/л), и не содержащих его. Времяанализа 10 мин.Ход определения. Взвешивают на аналитических весах 50 мг катапина, разбавляют во 10 дой до 1 л и получают раствор катапина концентрацией 50 мг/л.Взвешивают на аналитических весах 7,50 ггликоколя и 5,85 г хлористого натрия, переносят в мерную колбу на 1 л, растворяют в15 воде, доводят до метки, отбирают 22,6 млраствора, разбавляют 0,1 н. раствором соляной кислоты до 100 мл и получают гликоколятный буфер с рН 1,2,0,2 г магнезона ИРЕА растворяют в эти 20 ленгликоле и добавляют этиленгликоль до100 мл. В делительную воронку или пробирку с притертой пробкой помещают различныеколичества катапина (2 - 160 мкг), прибавляют 1 мл гликоколятного буфера и 0,3 мл25 0,2%-ного раствора магнезона ИРЕА вэтиленгликоле, доврдят объем до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл дихлорэтана (чда), взбалтывают 30 сек; отделяюторганическую фазу от водной и на ФЭК 30 фотометризуют при 1=0,5 см со светофильтРасхождение О( Способ4,6 (100) 24,0 (104) 33,0 (103) 48,0 (104) 100,0 (103) 134,0 (97) 0,06 0,16 0,20 0,31 0,580,744,6 23,0 32,0 46,0 96,0 138,0 Предлагае- мый 4,0 + 3,0 + 4,0 + 3,0 - 3,0 25,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 25,0 (100,0) 27,0 (90,0) 35,0 (87,5) 45, О (86,0) 55,0 (883) 57,0 (81,4) Известный 0,13 0,14 0,17 0,20 0,25 0,27- 10,0 - 12,5 - 14,0 - П,7 - 18,6 Составитель С, Хованская Техред С. Гуменюк Редактор Т. Шарганова Корректор И. Позняковская Заказ 641/14 Изд.371 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ром5, По полученным данным строят калибровочную кривую. Для определения катапина в буровых водах к 1 мл буровой воды (если среда щелочная, то в отдельном опыте раствор нейтрализуют), прибавляют 1 мл гликоколятного буфера и 0,3 мл 0,2%-ного раствора магнезона ИРЕА, доводят объем до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл дихлорэтана(чда), взбалтывают 30 сек, отделяют органическую фазу от водной, фотометрируют на ФЭКпри 1=0,5 см со светофильтром5.Содержание катапина находят по калибро вочной кривой.Сравнительные результаты определения катапина в буровых водах, насыщенных сероьодородом, представлены в таблице.Как видно из приведенных данных, точ ность предлагаемого метода определения катапинов значительно выше точности известного метода.Предлагаемый метод позволяет путем разбавления определить концентрацию катапина 15 в пластовых водах в пределах 0,7 - 2000 мг/ли вьппе,Предмет изобретенияСпособ количественного определения ката нинов добавлением к пробе анализируемоговещества цветореагента, экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем и фотометрированием экстракта, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 25 чувствительности и точности анализа, в качестве цветореагента используют 2-нафтол-(1- азо) -4-хлорфенол-сульфонат натрия и определение ведут при р 1.1(7.