Способ количественного определения воды в бензольных углеводородах

Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 31.Х 11.1968 ( 1293448/23-4с присоединением заявкиПриоритет Комитет по деламизобретений и открытий юллетень15 3.812,2 (088.8) публиковано 20.111.197 при Совете МинистрСССР та опубликования описания 28.1 у,1973 АвторыизобретенияЗаявитель. И. Вайль и Л. О. Сокол краинский научно-исследовательский углехимический инстит СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В БЕНЗОЛЬНЬ 1 Х УГЛЕВОДОРОДАХ Изобретение относится к способам определения малых количеств воды в бензольных углеводородах и может быть использовано в химической, коксохимической, нефтяной промышленности и других отраслях народного хозяйства.В настоящее время химическая промышленность предъявляет высокие требования к чистоте бензольных углеводородов, применяемых для синтеза. В связи с этим возникает необходимость совершенствовать не только технологический процесс получения этих продуктов, но и совершенствовать методы анализа их на содержание малых количеств примесей,Одной из наиболее трудноопределяемых примесей в бепзольных углеводородах является вода, Известен способ Фишера с использованием в качестве реактивов пиридина, двуокиси серы, иода, метилового спирта. Такой способ характеризуется неустойчивостью и сильной токспчпостью применяемых реактивов.С целью упрощения способа, предлагается способ количественного определения воды в бензольных углеводородах с помощью насыщенного раствора безводной соли, например хлористого кобальта, с госледующим определением образовавшегося кристаллогидрата фотокалориметрическим методом,2Предлагаемый способ определения малыхколичество влаги в бензольных углеводородахоснован на том, что многие соединения, образующие кристаллогидраты, хорошо раствори 5 мы в углеводородах в безводной форме и теряют растворимость в углеводородах при переходе в кристаллогидратную форму. Процесс,который при этом протекает, можно изобразить следующей схемой: соли, растворимые в10 бензольных углеводородах+вода - э крпсталлогидрат, нерастворимый в бензольных углеводородах. По количеству образовавшегосякристаллогидрата определяют содержаниевлаги в бензольных углеводородах,15 Малые количества влаги в бензольных углеводородах определяют следующим образом.Анализируемую пробу углеводорода смешивают с избытком раствора безводной соли в20 неводном растворителе в условиях, исключающих доступ влаги из воздуха, В результатевзаимодействия соли с водой, присутствующейв анализируемом объекте, образуется крпсталлогидрат, выпадающий в осадок, Осадок от 25 фильтровывают, промывают безводным растворителем, а затем на фильтре растворяют вводе. В водном, растворе определяют содержание соли одним из удобных методов анализаи по количеству соли рассчитывают содержа 30 ние воды в пробе,п 1 и,0,958 1,041 0,933 1,095 0,928 0,995 0,981 1,005 0,972 1,069 1,002 0,0016 0,0018 0,0042 0,0094 0,0049 0,000009 0,00029 0,000049 0,000067 0,0050 0,000016- 0,040 +0,043 +0,065 - 0,097 +0,070 +0,003 - 0,017 - 0,007 +0,026 - 0,081 - 0,004 454 243 382 389 387 423 408 409 342 483 408 474 239 388 355 417 425 427 407 352 405 407 из меринка 9 из меринка 8 из мерника б из хранилища1 из хранилища2 из цистерны из цистерны из мерника 10 из хранилища2 из меринка 10 из мерника 6 1 2 3 4 5 б 7 8 9 10 11 Составитель А. Берлин Техред Л. ГрачеваРедактор Г. Полехова Корректор Л, Царькова Заказ 1142/14 Изд.365Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р. Для определения содержания влаги в техническом бензоле берут 20 лгл технического бензола и,к нему добавляют 10 мя насыщенного раствора бромистого кобальта (СоВг 2)в безводном хлороформе. Раствор выдерживают 20 лгин, после чего образовавшийся осадок кристаллогидрата кобальта (СоВг 2 2 Н 20) отделяют на стеклянном фильтре3 от раствора. Осадок цромывают несколько раз безводным хлороформом для отмывки от адсорбированного осадком кристаллогидрата безводного бромистого кобальта (СоВг 2). Осадок кристаллогидрата растворяют на фильтре в небольшом количестве воды и переносят в мерную колбу объемом 50 мл. Объем доводят до метки и в аликвотной части определяют содержание кобальта по известной методике при помощи нитрозо-Я соли. Полученные таким способом данные приведены Предмет изобретенияСпособ количественного определения воды в бензольных углеводородах, отличаюгцггггся тем, что, с целью упрощения способа, в аналив таол, В табл. для сравнения приведены также результаты анализа на содержание воды,полученные способом Фишера,Как видно из данных табл результаты, по 5 лученные обоими способами, достаточно близки друг к другу, Отклонения между этими результатами, как показала обработка их методом математической статистики, вызваныслучайными погрешностями, Указанное дает10 право считать упомянутые способы,равноценными по точности, Однако предлагаемый способ обладает тем преимуществом, что не требует применения токсичных реактивов, а также ежедневного установления титра. Кроме15 того, этот способ анализа лишен субъективных погрешностей,Предлагаемый способ был испытан на других продуктах (толуоле, ксилоле, нафталинеи др.) зируемую пробу добавляют насыщенный раствор безводной соли, например хлористого кобальта, и образовавшийся кристаллопидрат 40 определяют фотокалориметрически.