Способ количественного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов в природных водах

Союз Советских Сощиалистнческих республик(22) Заявлено 25. 04. 78(2 ) 2608168/23-04 с присоединением заявим Й 9 С 01 Н 31/08 1 осударствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения гГидрохимический институт Главного управления,-гГидрометсгужбы(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНЫХКОМПОНЕНТОВ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХВОДАХ Изобретение относится к анагити.ческой химии, а именно к способамколичественного определения угле-.водородов, смог. и асфальтенов.Известен способ количественного %определения основных компонентовнефти и нефтепродуктов в сточных водах путем обработки анализируемойпробы органическим растворитегем,отцеления органического слоя и уда- толения растворителя, обработки сухогоостатка гексаном и пропускания гексанового слоя через когонку с окисьюалюминия с последующим выпариваниеморганического растворителя из очищенного раствора и взвешиванием сухого остатка нефтепродуктов 11.Недостатком способа является низкая точность определения,Наиболее близким к описываемому 39до технической сущности и достигаемому результату является способ количественного опрецегения основных компонентов нефти и нефтепродуктов вприродных водах, заключающийся в обработке анализируемой пробы четырех-.хлористым углеродом, хроматографировании органического слоя иа бумаге,импрегнированной силиконовым маслом,последующей обработке хроматограм 3 ц мы смесью хглроформа и петролейногоэфира, взятых в объемном соотношении1:1, злюирования нефтепродуктов иизмерении интенсивности люминесценции злюатов 21,Недостаток способа состокт в низкой чувствительности 1 минимально определяемая концентрация нефтепродуктов 0,15 мг/л), низкая точность (ошибка определения 30-40 ) и невозмож-.ность раздегьного опредегения компонентов.Цель.изобретения - повышение чувствительности, точности и обеспечение возможности раздельного определения компонентов.Поставгенная цель достигается тем,что в способе количественного определения основных компонентов нефтии нефтепродуктов в природных водах,заключающемся в обработке анализируемой пробы четыреххлористым углеродом, хроматографировании органи-.ческого слоя в тонком сгое, последующей обработке хроматограммы смесьюорганических растворителей, элюирования нефтепродуктов и измерении интенсивности люминесценции элюатов,используют в качестве тонкого слояокись алюминия и в качестве смеси781691 равным 10 мл. Затем измеряют интенсивность юдсминесценции полученныхэлюатов при й.щ= 520-550 нм, %шоу=460-480 нм.Для определения углеводородов счищают зону Н = 0,9, элюируя с окисиалюминия гексаном, и измеряют интенсивность люминесценции при В м= 470490 нм и Ъ,иф= 380-390 нм.Применение предгагаемого способаобеспечивает возможность раздегьного 0 определения основных компонентов неф"ти и нефтепродуктов, т.е, углеводородов, смог. и асфальтенов; более высокую чувствительность определения (дляуглеводородов - 0,02 мг/л, смол - 35 0,01 мг/л, асфальтенов - 0,04 мг/л;в известном способе чувствительностьопределения суммы этих компонентов0,15 мг/л),повышенную точность.Впредлагаемом способе стандартное щ квадратичное откгонение 15-25 , визвестном (ошибка определения длятех же концентраций 30-40 ) .Содержание смол и асфальтеновопределяется измерением интенсивности люминесценции при= 530 нм(1,= 480 нм) после разделения втонком слое, т.е. появгяется возможность их прямого определения.В таблице представлены сравнительные данные опредегения основных ЗО компонентов нефти в предлагаемом иизвестном способе. Взятопробы,мг Содержание компонентов, мг/л Ошибка, Ъ Способ Углеводо- Смола Асфагьтены Суммарное сородыдержание 16 0,84 0,65 Не оп- Не опререде- делено лено Известный10 0,9 0,08 0,65 0,17 Предлагаемый Формула изобретения Способ количественного опредегения основных компонентов нефти и50нефтепродуктов в природных водахпутем обработки анализируемой пробычетыреххлористым углеродом и хроматографированйем органического слояв тонком сгое с последующей. обработкой хроматограммы смесью органических растворителей, эюдсированием нефтейрбдуктов и измерением интенсивнос ти люминесценции элюатов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, - с цельюповышения точности и обеспечениявозможности раздельного определениякомпонентов, в качестве тонкого слояВНИИПИ Заказ 8120/47 Фйлиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 органических растворителей - смесьгексана, четыреххлористого углеродаи уксусной кислоты, взятых в объемномсоотношении 68-72:28-32:1,5-2,5.Способ осуществляется следующимобразом.Один литр воды экстрагируют дважды четыреххлористым углеродом 15 млв течение трех минут, экстракт сушатбезводным сульфатомнатрия (Иа 1 ЬОд)в течение 30 мин и выпаривают досухапод вентилятором при комнатной температуре. Экстракт количественно переносят на.хроматографическую пластинку с тонким слоем окиси алюминия ипроявляют в системе гексан (САН 4)четыреххлористый углерод (СС 64 ) : уксусная кислота (СНСООЦ) в соотноше.нии 70:30:2. Пластинку просматриваютпод ультрафиолетовым светом и отмечают зоны, светящиеся голубым (В.соответственно смолы и асфальтены.Зоны счищают на бумажный фигьтр,исмолистые вещества элюируют с окиси алюминия небольшими порциями (2 мл)растворителем (для смол и асфальте-.нов - четыреххлористым углеродом) дотех пор, пока объем элюата не станет используют окись алюминия и в качествесмеси органических растворителей используют смесь гексана, четыреххлористого углерода и уксуснойкислоты, взятых в объемном соотношении 68-72 : 28-32 г 1,5-2,5,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лурье Ю. б. Унифицированные ме-тоды анализа вод. Химияф1973,с. 340-346,2. Семенов А. Д., Бейсова И. П.,Образцова К. И. Хроматографическийаоминесцентный метод определениянефтепрсщуктов в природных водах.фГидрохимические материалнф, 1969,