Способ получения 2-( ациламино)-адамантанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова СоветскихСоциалистическихРеспублик оп 449582 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)м К 2 с присоединением заявки Ио С 07 С 10 3/20 Государственный комитет СССР по деламизобретений и открытий(53) УДК 547,291 054,11 (088.8) Опубликовано 25.11.79. Бюллетень Йо 4 3 Дата опубликования описания 251179(71) Заявитель Институт фармакологии АМН СССР( 5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Я 2- ( И - АЦИЛАМИНО) -АДАМАНТАНОВ Предлагаемым способом могут быгь получены 2- (И-ациламино) -адамантаны, в которых ацил представляет собой остаток алифатической или ароматической карбон свой ки слоты или арилсульфоновой кислоты. Изобретение относится к способуполучения 11-ацильных производных2-аминоадамантана, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных соединений.Известен способ получения 2 - (И-ациламино)-адамантанов из адамантанона, превращаемого в оксим, которыйвосстанавливают в присутствии катали Озатора и ацилируют образующийся 2-аминоадамантан в присутствии акцепторовхлористого водорода,Однако процесс многостадиен, а выхоп целевого продукта невысок.С целью упрощения процесса и позы-щения выхода целевого продукта предлагается формамид постепенно вводитьво взаимодействие с раствором адамантанона в муравьиной кислоте при 150:200 С затем обрабатывать реакционную смесь соляной кислотой и образующийся хлоргидрат 2-аминоадамантанаацилировать без выделения из реакцион.ной смеси галоидацилом в среде инертного органического растворителя,например толуола, при 60-150 С, Целевые продукты выделяют известными приемами с выходом 70-80,Исходный формамид целесообразнобрать в избытке. П р и м е р 1, Получение 2-(М-бензоиламино)-адамантана.К 7,2 г формамида при 160 С прибавляют за 0,5 ч раствор 6 г адамантанона в 9,0 мл муравьиной кислоты,нагревают 3 ч при 180 С, прибавляют50 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят 5 ч, прибавляют 50 млтолуола и кипятят с насадкой ДинаСтарка до полного удаления воды.Прибавляют 6 мл хлористого бензоила,кипятят с обратным холодильникомдо полного растворения осадка ипрекращения выделения хлористоговодорода, отгоняют толуол, охлаждают остаток, фильтруют и получают8,2 г (82 на адамантанон) целевого продукта, т,пл. 163-164 С (спирт).Найдено, В: С 79,61; Н 8,37;Б 5,62.С, НЮВычислено, Ъ: С 79,951 Н 8,291 Я 5,48,4495 82 Формул а из обрет ени я Составитель Н.СадовниковаТехред И. Аст алош Корр ект ор Г, Решет ник Редактор Е,Месропова Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного.,комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 704 7/1 Филиал ППППатент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2, Получение 2-(И-ацетиламино) -адамантана.Проводят реакцию, как в примере1, после удаления воды прибавляют5 мл хлористого ацетила, кипятятдо полно го раствор ени я осадка ипрекращения выделения хлористоговодорода и получают 6 г (80 наадамант анон) целевого продукта,Г. пл. 193-194 С (водный спирт) .Найдено, В: С 75, 05; Н 9, 89;И 7,29.С 1 Н 9 МО,Вычислено, %: С 7456; н 999;Ю 7,24,П р и м е р 3. Получение Ю-(адамантил) -п-толуолсульфонамида.Проводят реакцию, как в примере 1, прибавляют вместЬ толуола 50 мл ксилола, кипятят до удаления вода, прибавляют 10 г и-толуолсульфохлорида, кипятят до прекращения выделения хлористого водорода, охлаждают,фильтруют, кристаллизуют изводногометилового спирта и получают 8,5 г(70,8 на адамантанон) целевого продукта, т.пл, 145,5-161,5 С,Способ получения 2 - (Б-ациламино) -- адамант анов н а основе адамант ан он а, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, формамид, вводят во взаимодействие с раствором адамантанона в муравьиной кислоте при 150-200 С и полученную реакционную. смесь обрабатывают соляной кислотой с последующим непосредственным ацилированием галоидацилом в среде инертного органического растворителя, например толуола, при 60-150 С и выделением целевого продукта известными приемами.э
СмотретьЗаявка
1887571, 26.02.1973
ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ АМН СССР
СКОЛДИНОВ А. П, ШМАРЬЯН М. И, КЛИМОВА Н. В, ПУШКАРЬ Г. В, ХАЧАТУРЬЯН Л. Н, ВИХЛЯЕВ Ю. И, УЛЬЯНОВА О. В
МПК / Метки
МПК: C07C 103/20
Метки: ациламино)-адамантанов
Опубликовано: 25.11.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449582-sposob-polucheniya-2-acilamino-adamantanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-( ациламино)-адамантанов</a>
Предыдущий патент: Устройство для сборки покрышек пневматических шин
Следующий патент: Инерционно-импульсное устройство с независимой бесступенчатой регулировкой амплитудно-частотных характеристик
Случайный патент: Согласующий трансформатор