Способ управления процессом получения формалина

)5 СО Е И БРЕТЕН 1 ПОГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГННТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Пермский политехнический инсти тут и Губахинский химический завод (72) А,Г.Шумихин, С.Н.Кондрашов и В.В.Майер(56) Авторское свидетельство СССР У 804627, кл. С 07 С 47/04, 1979.Технологический регламент производства формалина. Губаха, 1981.(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПР ЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛИНА(57) Изобретение относитс 532, 1669911 А 1 лению химико-технологическими процессами, может быть использовано вхимической промышленности при автоматизации установок по производствуформалина и позволяет снизить удельный расход метанола. Система управления содержит смеситель 1, датчики5166чГп 1 -чп а Гп 1 = а Гп+ у.ш-" - ш. -Т Гп(9) где й - номер такта управления; Тп- значение температуры контактного слоя, реализованное наптакте управления; у п- значение соотношения концентраций формальдегида и метанола в формалинер реализованноена птакте управления,Обозначение тактов приняты из условия, что такт начинается с измерения соотношения. Скорректированные коэффициенты используются для вычисления нового значения температуры контактного слоя по формулеу" - аопТп = (10)1 Игде у й - заданное соотношение концентраций формальдегида иметанола в формалине.Рассчитанное значение температуры ТЯ служит заданием для регулятора 31 температуры контактного слоя. При положительном отклонении текущего соотношения формальдегид - метанол Уп от заданного Ур рассчитаннаяза 4температура Тп 1 контактного слоя меньше преПЫПупеи температуры Тпконтактного слоя в аппарате 16 синтеза формальдегида. Регулятор 31 устанавливает новое (рассчитанное) значение температуры Тп контактного слоя путем увеличения подачи теплоносителя в теплообменник 9, что вызывает увеличение концентрации метанола в реакционной смеси, усиление реакции дегидрирования (1) и вследствие этого снижение температуры контактного слоя аппарата 16 синтеза. При отрицательном отклонении текущего соотношения Уп от заданного У р рассчизаЧ танная температура Тп контактного слоя больше предыдущей температуры Тп Регулятор 31 устанавливает новое значение температуры Тп контактного слоя в аппарате 16 синтеза формальдегида путем уменьшения подачи теплоносителя в теплообменник 9, что вызывает уменьшение концентрации метанола в реакционной смеси, ослабление реакции дегидрирования (1) и вследствие этого увеличение температуры контактного слоя аппарата 16 синтеза, Далее вновь измеряется соотношение У 1 п 1 р коРРектиРУютсЯ коэффи 9911циенты а Я и а,1 п, рассчитываетсяновое значение температуры Т 1 п контактного слоя и устанавливается ваппарате 16 синтеза изменением иодачи теплоносителя в теплообмеццик 9,таким образом регулирование осуществляется до тех пор, пока текущее соотношение УЯ не станет равным заданй0 цомУУ е Для экспериментальной проверки предлагаемого способа управления на агрегате по производству формалина Губахинского химического завода (ГХЗ) в смеситель 1 подавали метанол с производства метанола ГХЗ с расходом Ч 4 = 1786 кг/ч и деминерализованную воду на смешение из цеха химводподготовки ГХЗ с расходом Чсм=739 кг/ч, в смесителе 1 производили смешение метанола и воды в соотношении 70:30,это соотношение поддерживалось постоянным в течение всего экспе 15 20 25 римента контуром регулирования соотношения метанол - вода с коррекциейпо плотности смеси путем измерениядатчиком 2 расхода метанола И ь, =1786 кг/ч), измерения датчиком 3расхода в дем. воды на смешениеЙрт = 739 кг/ч), измерения датчиком4 плотности спирто-водной смеси= 0,880 кг/л), регулирования регулятором 5 соотношения метанол - водас коррекцией по плотности смеси изменением подачи воды на смещениеклапаном 6 по линии 7. При положительном отклонении соотношения метанол - вода от заданного соотношения,а400= 70/30 подача воды ца смешениеувеличивалась, при отрицательном отклонении - уменьшалась. 11 ри положительном отклонении плотности спиртоа 1одой смеси от заданной450 880 кг/л подача воды ца смешениеувеличивалась, при отрицательном отклонении - уменьшалась. В спиртоиспарителе 8 с теплообмецциком 9 осуществляли испарение спирто-водной 50смеси уровень в спиртоиспарителе 8поддерживали постоянным 1, = 503 контуром регулирования уровня спиртоводной смеси в спиртоиспарителе путем измерения датчиком 10 уровня в 55спиртоиспарителе (1, = 507), регулирования регулятором 11 уровня спирто-водной смеси в спиртоцспарителе изменением подачи метанола клапаном 12по линии 13.При положительном отклонении уровня в спцртоиспарцтеле от заданногод = 507 расход метанола уменьшался, аЯпри отрицательном отклонении - уве 5 личинался. В смесителе 14 смешивалиспирто-водную смесь из спиртоиспарцтеля и воздух, подаваемый воздуходувкой по лишш 15, Расход воздуха ц течение эксперимента оставался це иэменцым Ц = 1960 мэ/ч, так как число оборотов воздуходувки це регулировалось. Полученную в смесителе 14 спирто-водно-воздушную смесь подавали в аппарат 16 синтеза формальдегида, в котором на пемзосеребряццом катализаторе протекали следующие реакции:Основные:СН ОН - СН 0 + Нг - 20 ккал/моль3 гНг+ 0,5 02 Н 20 + 58 ккал/мольСНОН + 0,5 О СН О + 38 ккал/моль Побочные:СНОН+1,5 О -.СО+2 Н 0+171 ккал/моль 25СН О СО+Н +1,3 ккал/мольСН О+О - з СОг+Н 0+124,5 ккал/мольСН О+0,5 О "НСООН2. ф 230После аппарата 16 синтеза прореагированшие газы подавали в абсорбер17 по линии 18. Одновременно в абсорбер 17 по линии 19 подавали слабый формалин из абсорбера 21. В абсорбе 35 ре 17 проводили абсорбцию прореагировавших газов слабым формалином до крепкого (товарного) формалина, отводимого по линии 20 на склад. В абсорбер 21 подавали по линии 22 абгазы 40 из абсорбера 17 и по линии 23 бедный Формалин из промывной колонны 24 и проводили абсорбцию с получением слабого Формалина. В промывной колонне 24 абгазы, поступающие по линии 25 из 45 абсорбера 21, орошали деминерализованной водой, подаваемой по линии 26 из цеха химводоподготовки ГХЗ с расходом Я р = 581 кг/ч, с получением бедного формалина. Из промывной колонны 24 остаточные абгазы подавали50 по линии 27 на Факел. Количество воды в Формалине поддерживали на задан 1 а 1.ном уровне (С = 56%) путем измерецОния содержания воды в формалине С Н 0= 56 , регулирования расхода во 55 ды на орошение регулятором 28 изменением подачи воды ца орошение промывной колонны 24 клапацом 29 по линии 26. При положительном отклонении содержания воды ц формалине от заданного С 1 = 56% подача воды наа7орошение уменьшалась, при отрицательном отклонении - увеличивалась. Одновременно проводили анализ состава формалина анализатором 34 путем измерения концентраций Формальдегида С = 31,8% и метанолаС= 6,4 . на лицй 20 крепкого формалина после абсорбции 17 в точке 81 и рассчитывали начальное текущее соотношение У 11 = С/ См= 5,9, которое приняли заозаданное соотношение УТемпературу контактного слоя аппарата 16 синтеза формальдегида варьировали в пределах, близких к установленным регламентом, 680 - 720 С путем изменения подачи пара в теплообмеццик 9 спиртоиспарителя 8 Этот диапазон температур был пронормировац от Трл"и 690 С= 1 доТмакс /20 С 1 = +1 Начальная температура контактного слоя Т к = /00 ОС была резко уменьшена на 10 С до Т 1 = 690 С, т.е. создавалось искусственное возмущающее воздействие по температуре 5 Т = -10 С (после нормировки 0 Т о м=ном-0,5) с целью проследить процесс стабилизации соотношения концентраций Формальдегида и метанола в товарном (крепком) Формалине на заданноном уровне У = У 11. Через, 2 ч снова определяли концентрации формальдегида СР = 37, 4 и метанола. СМО = 6,8% в формалине и рассчитывали соотношение У 0 = С Я /С, 0: = 5,5. Коэффициент а О бйл рассчитан по Формуле (8)4 где а в - 11априняли равным Уц У ГО - Уца Г0 у +2+ Т55 - 59Н = 5 9 + - в в -д- = 5 722,ф 2+0,25Коэффициент а 0 1 бып определен при возмущающем воздействии Ь Тно 1 м - -0,5 как коэффициент передачи йо каналу соотношение формальдегид - метанол - температура контактного слоя по выражению:ЬУ У. - У 1.01а, 0еЬ Т, ЬТ,Г5 9-55Полученные корректирующие коэффициеиты а Я и а О были использованы для расчета нового значения температуры контактного слоя по формуле (10).У- ао 01 5 9 - 5 /22Те 1ГО а ГО -08 = -0,25 (695 С) 10 40,Полученные скорректированные коэф фициенты а 11 и а,11 бьли использованы для расчета нового значения температуры контактного слоя по формуле (10):45У - ао 11 5 9-5 819тима, 1 -0,824= -0,1 (698 С) Регулятор 31 устанавливал новое (рассчитанцое) значение температуры Т 1 контактного слоя в аппарате 16 синтеза формальдегида путем уменьшения расхода пара в теплообменник 9 спиртоиспарителя 8, Через 2 ч вновь измеряли концентрации формальдегида Сии метанола С, ив формалине, рассчитывали их соотношение У п, корректировали коэффициенты ао п и 50 55 Регулятор 31 устанавливал новое (рассчитанное) значение температуры ТОконтактного слоя в аппарате 16 синтеза формальдегида путем уменьшения расхода пара в теплообменник 9 15 спиртоиспарителя 8 п Это вызывало уменьшение концентрации метанола в реакционной смеси, ослабление реакции дегидрирования (1) СН ОН-уСН О+Н -20 ккал/моль и вследствие этого увеличение температуры контактного слоя в аппарате 16 синтеза до расчетной Т ( О= 695 С. Через 2 ч снова определяли концентрации Формальдегида С 1 = 3/,6 Х и метанола С 1 =6,6 Х 25 формалине и рассчитывали соотношение У 1 = С /См 13 = 5 /Коэффициент а ч 1 бып рассчитан по формуле (8):,УГ 11-УЫ Зб5 /-555 /22 + -ь = 5,8192+0,0625Коэффициент а 1 был рассчитан по формуле (9): 35У Г 11 - УГУГ 11 = аЩ= +ТО=1 2+т 05 /-55-О 8 + -д (-0,25) = -0,8242+Оь 0625 а 1 Д по формулам (8) ц (9), рассчитывали новое значение температуры Т г контактного слоя по формуле (10) и устанавливали в аппарате 16 синтеза изменением подачи теплоносителя (пара) в теплообменццк 9, и таким образом, регулирование осуществляли до тех пор, пока текущее соотцошецие У пне стало равным У б 1,В таблице представлены для описаццс го выше эксперимента 1 измеренные концентраи Формальдегида Сп и метанола СЯ в формалине, их соотношение У г, скорректированные коэФФициенты а 1 г и а, п и соответствующие им рассчитанные управления Т г, а также представлены результаты эксперимента 2, который проводился аналогично эксперименту 1, но при других условиях. В таблице представлены для сравнения данные при нормальной эксплуатации агрегата 3 производства формалца согласно технологического регламента (прототип).Использование предлагаемого способа управления процессом получения Формалина позволяет уменьшить дисперсию соотношения концентраций формальдегцда и метанола в формалине. За счет стабильного поддержания соотношения Формальдегид - метанол повышается качество товарного формалина. 1 ри этом технологический процесс можно вести близко к нижней границе допустимого диапазона концентрацией метанола в формалице (например, поддерживать 67 из диапазона 5-117, что прводит к снижению расходной нормы метанола на 4-57).Формула изобретенияСпособ управления процессом получения формалина каталитцческим окислением метанола с получением формальдегида и дальнейшей его абсорбцией до Формалина, включающий регулирование соотношения расходов метанола и воды в смеситель изменением подачи воды с коррекцией по плотности смеси, регулирование уровня смеси в спиртоиспарителе изменением подачи метанола, температуры контактного слоя аппарата синтеза Формальдегида изменением подачи теплоносителя в теплообменник, регулирование содержания воцы в формалине изменением подачи воды ца оро"1669911 Сп 1 У Я ап а, 1 п Такт С павуправЭксперииент ТЯ словия эксперимента леыия и О, " 1/86 кгч; О 1960 //чО 739 кг)ч; 17 "581 кг/ч0,880 кг/л; Ся 562У Ув 5,9; Ь502Тн /00 С Тк690 С 0 3/,4 1 Э/,6 6,8 5,5 6,6 5,7- О,Я- 0,864- 025- О,6,5 2 3/,6э э/,/4 3/,85 Э/,/0 3/,2Э/ 3 5,8 0 829 - О, 04- 0831 + 002- 0,831 0 0,831 0 6,4 6,5 5,9 64 5,9 /,9 4,/4,85 1/18 кг/ч О 1880 и/ч С 7 /39 кг/ч;622 кг/ч У Уч 5 0 Ся 55 ЯХ кс /00 С; Тн 690 С+ 0,5 8,8 4,3 81 4,6 8,0 4,6 3/9 Э/,0 369 Составитель Г.ОгаджановТехРед М.Дидык Корректор ТМалец Редактор Н.Киштулинец Заказ 2/13 Тираж 250 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета 1 о изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 иПроизводственно-издательский комбинат Патент , гУжгород, ул. Гагарина,101 шение промывной колонны, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюснижения удельного расхода метанола,дополнительно измеряют содержаниеформальдитеда и метанола в формалине,вычисляют соотношение формальдегид -метанол в формалине, по вычисленномузначению соотношения формальдегид - .метанол в формалине и заданному значению температуры контактного слояаппарата синтеуа формальдегида рассчитывают новое заданное значение температуры контактного слоя, сравниваютвычисленное соотношение Аормальдегид -метанол в Аормалине с заданным значением и при положительном отклонениивычисленного соотношения от заданного значения уменьшают температуруконтактного слоя до нового заданногозначения температуры, а при отрицательном отклонении вычисленного соот.ношения от заданного значения увеличивают температуру контактного слоядо нового заданного значения. 5 /22 5,819 5 869 5918 5,918 5918 4, 867 4,940 5,015 5, 015 5,015