Способ получения анионитов

(51) М. Овд ЗЗ присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССРакуленко Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ получе- таллурнныи устрева и ох Изобретение относится бам ния ионообменных смол дл роме гии цветных металлов.Известны иониты, получаемые конденсацией меламина с формальдегидом (анионит АН), а также иониты на основе олигомера аммиака с эпихлоргидрином (АН). Эти иониты сорбируют одновременно медь и цинк и не могут быть эффективно использованы для разделения меди и цинка из смешанных растворов их ионов.Целью изобретения является синтез такого ионита, который при сорбции из слабокислых сред (рН около 3) обладал бы емкостью только по одному элементу, не сорбируя или сорбируя в ничтожных количествах другой.Предлагаемый способ получения анионитов путем соконденсации олигомеров, содержащих функциональные группы, отличается тем, что поликонденсации подвергают два олигомера, выбранных из группы, содержащей продукт конденсации ацетона, гидразингидрата и формальдегида в водной среде; водо- растворимый продукт конденсации эпихлоргидрина и аммиака при молярном соотноше)ии 1:0,4 - 0,6; продукт конденсации меламина и формальдегида в слабощелочной среде при молярном соотношении 1:2,5 - 3,П р и м е р 1. В реактор, снабжеройствами для перемешивания, наг лаждения, замера температуры и обратным холодильником, вводят 4 вес. ч. ацетона (ГОСТ 2768-69) и 18 вес. ч. формалина (ГОСТ 1625-61) с концентрацией форм альдегида 5 400 г/л, При перемешивании постепенно (охлаждая, не давая температуре подниматься выше 35 С) приливают 7 вес. ч. раствора, содержащего 2,8 вес. ч. гидразина (4,3 вес, ч, гидр азингидрата ГОСТ 10729-67), Отдельно 10 получают олигомер из эпихлоргидрина и аммиака в молярном соотношении 1:0,5, постепенно прибавляя при 62 - 64 С к 12,5 о/,-ному водному раствору аммиака эпихлоргидрин, с последующей выдержкой при 70 С до получс ния однородного, полностью водорастворимого олигомера с содержанием воды 36%. К полученной реакционной массе из ацетона, формалина и гидразина добавляют 5 вес. ч. оли,гомера из эпихлоргидрина и аммиака. После 20 перемешивания однородную реакционнуюмассу выливают в противень и отверждают в течение 5 час при 70 С, затем дробят, сушат 20 - 24 час при 100 С и получают 13 вес. ч.зерен ионита, имеющего емкос 1 ь из раствора, 25 содержащего 1 г/л ионов меди и 1 г/л ионовцинка, по меди 39 мг/г, по цинку 0; из раствора, содержащего 1 г/л меди и 10 г/л цинка, емкость по меди 32 мг/г, по цинку О.П р и и е р 2. В реактор загружают 15 вес. ч.30 ацетона, к нему при температуре не выше 60 С440388 Предмет изобретения Составитель В. Мкртычан Редактор О, Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор Н. АукЗаказ 158(9 Изд.157 Тираж 555 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 постепенно приливают 21 вес. ч. водного раствора, содержащего 13 вес. ч. гидразингидрата, затем при охлаждении, не давая температуре подниматься выше 45 С вводят 22 вес, ч, 37%-ного формалина. Через 5 - 10 мин перемешивания к образовавшейся белой прозрачной суспензии олигомерных продуктов приливают 85 вес. ч, меламиноформальдегидного олигомера, отдельно приготовленного путем добавления к 53 вес. ч. 37%-ного формалина небольшого количества 40%-ного едкого натра, доведением рН до 9 и растворением при 70 С в нем 32 вес. ч. меламина (ГОСТ 7579-67),Температуру реакционной массы снижают до 35 С и в нее добавляют 96 вес. ч. 37%-ной серной кислоты. После перемешивания массу переводят в противень и отверждают при 70 С в течение 4 час, дробят и термообрабатывают при 100 С 20 час. Получают 92 вес. ч. зерен ионита размером 0,4 - 1,5 мм, имеющего емкость из раствора 1 г/л меди и 1 г/л цинка по меди 50 мг/г, по цинку О, а из раствора 1 г/л меди и 10 г/л цинка по меди 39 мг/г, по цинку О.П р и м е р 3. По примеру 1 получают олигомер из водного раствора аммиака и эпихлоргидрина. Отдельно синтезируют меламиноформальдегидный олигомер по примеру 2 путем 4растворения в 29 вес. ч. 37%-ного формалина при рН 9 15 вес. ч. меламина при 70 С. К 44 вес. ч. меламиноформальдегидного олигомера при 60 С приливают,50 вес. ч. олигомера из 5 эпихлоргидрина и аммиака, подогретого до45"С. После перемешивания массу переводят в противень, отверждают в течение 3 час при 70 С, дробят, сушат при 100 С 24 час и получают 53 вес. ч, зерен ионита, сорбирующих из 10 раствора 1 г/л меди и 1 г/л цинка меди 52 мг/ги цинка 0 мг/г. Способ получения анионитов путем соконденсации олигомеров, содержащих функциональные группы, отличающийся тем, что, с целью получения анионита, пригодного для 20 разделения ионов меди и цинка в слабокислыхсредах, в качестве олигомеров используют два рлигомера, выбранных из группы, содержащей продукт конденсации ацетона, гидразингидрата и формальдигида в водной среде; во дорастворимый продукт конденсации эпихлоргидрина и аммиака при молярном соотношении 1:0,4 - 0,6; продукт конденсации меламина и формальдегида в слабощелочной среде при молярном соотношении 1:2,5 - 3.