Способ получения изоциануратов

1 ц 432768 Союз Советских Социалистических Республик":йфазС в.-61) всимо т авт. сз:дстсльств; 22) Заявлено 3,01,72 (21) 173388623 51) М. Кл. С 07 С ПРИСОЕДИЕНИЕ заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам нзаоретенийи открытий(72) Авторы изооретсния К. Хоменкова, С. А. френкельи К. А, Корнев роиня 71) Заявит нститут химии высокомолекулярных соединен АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНУРАТ оксиялкил=ОО С 0 - С=(,О=С Ст - Х ЫС:. 2. Изобретение относятся к способу получения овых троизводпых изоциапуровой ислоть 1, ,Оторьс моГут найти п)эименение В 2- чсетвс моюмсров.Известен способ получения ненасыщетных эсрцров три аз,:Нового ряда, путем,взаимоде)- ствия оксиалкил.Ных твроизвсцных сттмм-тритзн 1 с производными,ак 5 риловой оотвслоты, В частности с гялондапгидридами акриловой ки лоты.П(родлаЯстс 51 Оетованный на известной рсакц 1 опособ получения новых пропзводтиых изоцануратя оощсй формулы: ле К - водород или алто:л,и Я 2 - я 1,.1 л, алксн 11 яр ил, арал 1 л иК(СН 2)- ОСО - С = СН 2ЭО С.осоо заклтоается в том, чтизоцнанураты обПей формулы: Где Р 1 К - ялк л, 11 л 1 тснил, ярил, ярялил или группа - (СНз) 011,н - 1 мест аз янныс 1 сС 1151 ттодзсргают яцлпрованию гяло 1 дангидридями к:ел от я 1 илОВОГО р 51 да, няГример, хлоряпГидридяви, В пр 11 еутетвии ННГибяторов поткООНЯЯц;и. П 1 зо 11 еес обыО 21 рхво 351 т Гори тем.срятурс 0 5 С в 1;1 ертнь 1 х оргавничсеких ря:тВО:1:тел 51 П родуты В 11:тел 51 ютП р м е р 1. 1-(3-Лк;.;о.лотосэтил) -3,5- д 15 упп из они я:1 ур ят.з группа - (СН 2)- ОСО - С = СНвиК Вычислено, %: Х 13,00.С 5 НюХз 05 40 Найдено, %: И 13,14. 45 Составитель В. Назина Техрсд 3. Тараненно Редактор Е. Хорина 1(оррсктор В. Гутман Заназ 902/1292 Изд. М 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 1 К, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харви. фил. пред. Игтент Температур в реакторе поддержаваот 0 до +5 С, После грпкапывания хлорангид 1 рпдя реякц,:юнную смос выдерживают при 22 С в течен 1 е 1 час. Осадок со.гянокпслого триэтилякгпгг отфильтровывают, дихлорэтан 5 отгон 51 ют при гко".натно 1 те".перятуре в вякуух с водостр у 1 но Го и я сося, Остаток р я створяют в бензоле, расзЯор промывают водой до вейтрясьно 1,реакции и сушат над безводным сульфатом магия. После отгопки рястворптеля перегоняют зросукт реакцпи,;рп 150 С и лявлснип 0,25 мм рт, ст., бесцвстная жидкость ". 11,г 1,4831, выход 60%. Вычислено, сг: С 56,63, Н 7,37; М 12,38. СНв,ХзОгьНайдено, % С 56,30; П 720; М 1238 П р и м е р 2. 1-(-Лкроилоксиэтил)-3-яллис 1-5-бутплизоцпянурят. К раствору 5 г (0,018 лголь) 1-(р-гпдрокснэтс) -З-налил-бутилизоцианурата, 2,8 мл (0,08 мо гь) тргэтиляхига и 0,1 г гидрохпнона,в 15 лл дпхлорэтяна прпкапываот прп перехеш 1 ванин 1,6 лл (0,036 моль) хлорангндрида акриловой кислоты 1 ри температуре реакцпониой смеси 0 - 5 С. Реакционнуго смесь перемешивают 2 час. Осадок отфпль 30 тровывают, растворитель отгоняют. Остаток растворяют в бензоле. Распвор срохывают водой до нейтральной реакпьи и сушат, После отгонки бензола перегоняют продукт при 135 С и давлении 0,18 мм рт, ст. Продукт реакции - бесцветная жидкость с и;",с 1,4920 выход 55%. П р и м е р. 3, 1-(р-Метакроилоксиэтил)- 3,5-ди бутил п.зоци а нур ат. К раствору 5 г (0,017 моль) 1-(Р-пидроксиэтил)-3,5-дибутилизоцианурата, 2,3 мл (0,017 моль) чриэтилампна,и 0,1 г гидроы 11 она в 15 мл дихлорэтана прикапывают при перемещиванпи 3,6 г (0,03 моль) хлорангидрида метасрилсвой кислоты дри 0 - 5 С. Реакционную;смесь выдерж 11 вают тдри 20 С в течение 2 час, после чего обрабатывают, как указано в примерах 1 1 и 2. Продукт реакции - бесцветная прозрачна 5 жидкость с т. кпп, 135 С:ри 0,19 мм рт. ст., )г - 1,4795 выход 70% 1. Способ получения изоц;Януратов общейформулы: где К - водород или ялкил, К 1, К 2 - алкил,;алкенил, арил, аралкил или а -2,отличаощиися тем, что оксиалки:и 1 зоцианураты общей формулы: С 11, ) ОН1Х,О=С С=О1 1К,-.11 Х -ВС11О где К 1, К 2 - алкил, алкенил, арил, аралкил или группа - (СНг)- ОН,и имеет указанные значения,ацилируют галогенангидридахи кислот акрилового,ряда в,присутствии ингибнторов,полимеризяции с,последующим выделением продуктов извест 1 ными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, ,в качестве галогенангидридов иопользувт хлорангидриды кислот акрилового ряда.