Способ получения хромоаммонийных квасцов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р 1 43 Ш 7 Союз Советсний Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства 02.02.72 (21) 1745034/23-26динением заявки51) М. Кл. С 01 д 37/ 22) Заявл прис осударственный комитетСовета Министров СССРоо делам изаоретений 2) Приоритет 3) УДК 661.876.621.35Опубликовано 05.06.74. Бюллетень2 Дата опубликования описания 27.11.74 рытии В. Анкудинов, П. П, Казако Шитико(541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВасАвторыизобретения Н. С. Юр Изобретение относится к технологии получения хромоаммонийных квасцов, широко применяемых для получения электролитического хрома.Известен способ получения хромоаммонийных квасцов путем анодного растворения легированного хромом сплава на основе железа в аммиачном растворе в проточном диафрагменном электролизере с последующим выделением и очисткой квасцов из сульфатноаммиачного раствора в кристаллизаторе. Недостатками такого способа являются повышенный расход электроэнергии, поскольку при растворении феррохрома в аммиачном растворе хром переходит в раствор преимущественно в шестивалентной форме, а также значительные потери железа, которое при растворении феррохрома переходит в анодный шлам и направляется в отвал.С целью уменьшения расхода электроэнергии и одновременного получения электролитического железа предложено растворение сплава вести в растворе хлористого железа при температуре раствора 95 - 100 С, рН 1 - 2, р ходе электролита порядка 40 мл/а час и плотности тока 800 в 10 а/м,Раствор хлористого железа целесообразно получать из анолита, очищенного от хрома гидролизным методом, при обработке обезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной стружкой в атмосфере водороуглекислого газа и вводить в катодн рстранство электролизера,Обработку анолита лучше вести при 95 -5 100". и рН 5,0 - 5,5.11 роцесс осуществляот по следующеи технологической схеме.Аноды, полученные из легированного хромом сплава на основе железа, загружают вО проточный электролизер электрораринирования железа с диафрагмой из уплотненной,перхлорвиниловои ткани,Вытекающий из анодного пространстваэлектролизера анолит очищают от анодногошлама фильтрованием, а фильтрат нейтрализуют ооезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной стружкой в реакторе непрерывного действия в атмосфере водородаили углекислого газа. Образовавшийся раствор двухвалентного железа отфильтровывают от пульпы гидрата окиси хрома в атмосфере водорода или углекислого газа и направляют в катодное пространство электролизера. Состав католита: 400 - 450 г/л ГеС 1 е4 Н 20 и 100 г/л ХаС 1. Пульпу гидрата окисихрома промывают водой, подкисленной соляной кислотой до рН 5,5, на фильтре в атмосфере водорода или углекислого газа. Промывные воды нейтрализуют обезжиренной0 низкоуглеродистой нелегированной стальнойЗаказ 3158/6 Изд.989 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 стружкой при 100 С и интенсивном перемешивании воздухом. Образовавшийся гидрат окиси железа и металлические стружки отделяют от воды декантацией, Полученную пульпу направляют в реактор очистки хлористого железа от хрома, в зону, где рН (1,6.Пульпу гидрата окиси хрома растворяют в смеси серной кислоты и анолита, частично очищенного кристаллизацией от хромовой кислоты, Анолит является продуктом электроэкстракции хрома из хромоаммонийных квасцов, При этом все двухвалентное железо переходит в трехвалентную форму, Полученный раствор фильтруют. Нерастворившийся остаток направляют в отвал, фильтрат подщелачивают аммиаком и нагревают, выпавший осадок гидрата окиси железа отфильтровывают и направляют в отвал. Полученный раствор хромоаммонийных квасцов очищают от примесей в противоточном ректификационном кристаллизаторе непрерывного действия и очищенные кристаллические хромоаммонийные квасцы отфильтровывают. Оставшийся после кристаллизации квасцов маточный раствор нейтрализуют аммиаком до рН 5,5. Выпавший осадок гидрата окиси хрома направляют в реактор очистки сернокислого хрома от железа. Сернокислый аммоний может быть использован как удобрение,Предлагаемый способ позволяет совместить процесс растворения сплава и получение железа в одежном агрегате.При очистке раствора хлористого железа от хрома гидролизным методом получают раствор, содержащий на 1000 атомов железа 1 атом хрома. Раствор сульфата хрома после растворения пульпы в серной кислоте содержит на 100 атомов хрома 6 атомов железа, 5 Хромоаммонийные квасцы после,кристаллизации включают на 1000 атомов хрома 1 атом железа. Степень извлечения железа в электролитическое железо 93/ а хрома в хромоаммопийные квасцы 92/,.10Предмет изобретения1. Способ получения хромоаммонийныхквасцов путем анодного растворения легированного хромом сплава на основе железа в 15 проточном диафрагменном электролизере споследующим выделением и очисткой квасцов из сульфатноаммиачного раствора в кристаллизаторе, отличающийся тем, что, сцелью уменьшения расхода электроэнергии и одно временного получения электролитического железа, растворение сплава ведут в растворе хлористого железа при температуре раствора 95 - 100 С; рН 1 - 2 и расходе электролита порядка 40 мл/а час.25 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что раствор хлористого железа получают из анолита, очищенного от хрома гидролизным методом, при обработке обезжиренной низко- углеродистой нелегированной стальной ЗО стружкой в атмосфере водорода или углекислого газа и вводят в катодное пространство электролизера.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что обработку анолита ведут при 95 - 35 105 С и рН 5,0 - 5,5.