Способ получения полидивинилацетилена

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н 11 425919 Союз Советскии Социалистичесаа РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬС 1 ВУ 61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 17,10.72 (21) 1838338/23-5с присоединением заявки51) М. Кл. С 081 9/О Гасударатееииый камитетСавета Миииатрав СССРла делам изааретенийи аткрытий риоритет 53) УДК 678.769,62Н, Г. Карапетян, И, С, Бошняков, К. Н. Назар и С. В. СаядяВсесоюзный научно-исследовательский и проектный институтполимерных продуктов ЛУЧ ЕНИЯ ПОЛИДИ ВИНИЛАЦЕТИЛ Е 54) СПОС Изобретение относится к области получения полидивинилацетилена, 50%-ный раствор которого может быть использован как пленкообразующее вещество.Известен способ получення нолидивинилацетилена путем термической полимеризации дивинилацетилена в среде органического растворителя, причем температура полимеризации равна 85 - 87 С.Недостатком известного способа является низкий выход полимера и большая продолжительность процесса полимеризации дивинилацетилена.Целью настоящего изобретения является увеличение выхода полимера и сокращение времени реакции полимеризации дивинилацетилена.Эта цель достигается тем, что процесс полимеризации дивинилацетилена ведут в присутствии радикальных инициаторов, взятых в количестве 1 - 5 вес. %. Процесс полимеризации дивинилацетилена проводят в растворе толуола в токе азота при 80 в 1 С в присутствии радикальных инициаторов, таких, как динитрилазоизомасляная кислота, гидроперекись изопропилбензола, перекись бензола, взятых в количестве 1 - 5 вес. %, в течение 5 - 7 час, Выход продукта составляет 78 - 95%. Во всех случаях при проведении полимеризации до больших глубин (75 - 95%) гелеобразования не наблюдается. Гелеобразования не происходит и при отгонке растворителя то луола до 50%-ного содержания полимера врастворе.Полученные растворы полидивинилацетилена в толуоле являются однородными растворами коричневого цвета без примесей, со держащими полимер в количестве 50%,Удельная вязкость 10%-ного раствора полидивинилацетилена в толуоле равна 0,35. П р и м ер 1. В колбу помещают 100 г 10%- 15 го раствора динивилацетилена в толуоле, нагревают ее до 98 С и добавляют 0,1 г гидро- перекиси изопропилбензола (1 вес. % от веса мономера). После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полиме ризации И-нитрозодифениламин в количестве0,05 - 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 75%.П р и м е р 2. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, 25 нагревают до 90 С и добавляют 0,30 г динитрилазоизомасляной кислоты. После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации 1 ч-нитрозодифениламин в количестве 0,5 - 0,10 г. Степень кон версии мономера составляет 78%.425919 Составитель В. Полякова Редактор Г. Тимофеева Текред 3. Таранеико Корректор Н, Учакина Заказ 2692/4 Изд. М 1567 Тираж 565 Подписное ЦНИ 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е п 3, В колбу помещают 100 г 10%- ного раствора дивинилацетилена в толуоле, нагревают до 105 С и добавляют 0,25 г гидроперекиси изопропилбензола. После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации К-нитрозодифениламин в количестве 0,05 - 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 95% .П р и м е р 4. В колбу помещают 100 г 10%- ного раствора дивинилацетилена в толуоле, нагревают до 85 С и добавляют 0,40 г перекиси бензоила. После перемешивания в течение 7 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации И-нитрозодифениламин в количестве 0,05 - 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 85%.П р и м е р 5. В колбу помещают 100 г 10%- ного раствора дивинилацетилена в толуоле,4нагревают до 98 С и добавляют 0,5 г гидро- перекиси изопропилбензола (5 вес. % от веса мономера). После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации И-нитрозодифениламин в количестве 0,05 - 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 95%. Предмет изобретения 10 Способ получения полидивинилацетиленапутем полимеризации дивинилацетилена в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера и сокращения 15 времени полимеризации дивинилацетилена,процесс полимеризации проводят в присутствии радикальных инициаторов, взятых в количестве 1 - 5 вес. %.