Способ получения суммы алкалоидов травы барвинка

ВА 7 ВМ;. . А О и .й-"И Е Сеоз Соеетскиз Социалистических Республик. с аявлено 09,0377 (21) 2463684/28) М.Кл, А 61 К 35 с присоединением заивки-Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийн открытий рит(45) Дата опубликования описании 230678 б 1 54 5,6 1 ( 0 8 8 . 8 )(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ ТРАВЫ БАРВИН Изобретени армацевтичес ается получе атов из раст е спольз юотносится к химикой промышленности и к я лекарственных препного сырья, кото" о л тель ся в чивае левог дуктаЦе шение дукта что в пользуют цию ведут одержащем на макроируютв этилоь достигается те сточника сырья и инка малого, сор ьном катионите, льных групп, или атионите и десорхлористого натри Эта целкачестве итраву барвна олеофил40 стеарипористом крастворомвом спирте ры и у т медицинской прак тике,Известен способ получения суммы алкалоидов травы барвинка путем прямой экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией 10 экстракта на конденсационном гидрофильном катионите КУс последующей десорбцией аммиачно-спиртовым раствором, повторной обработкой аммиаком и затем органическим растворителем 1,16Однако известный способ не обеспет высокого выхода и качества цео продукта. Выход целевого просоставляет 71.лью изобретения является повывыхода и качества целевого проСпособ осуществляют следующимбразом. Наземную часть барвинка маого экстрагируют водным раствором серной кислоты, сорбируют алкалоиды на катионите КОили КУ, десорбируют 5-ным раствором хлористого натрия в 70-ном, этиловом спирте, из полученного элюата отгоняют спирт и после добавления аммиака получают сумму оснований алкалоидов, после чего выделенные основания алкалоидов переводят в хлористоводородные соли.П р и м е р 1. 54 л водного сернокислого экстракта, полученного из 7,4 кг травы барвинка малого с содержанием суммы алкалоидов 0,24, пропускают через батарею из четырех адсорберов, заполненных олеофилъным катионитом КО. В каждом адсорбере ( 4 2,2 см) находится 25 г катионита, высота слоя катионита 27,1 см. Адсорбцию проводят со скоростью 1500 л/час/м или 560 мл/час на данное сечение адсорбера. По окончании адсорбции катионит промывают холодной водой, сушат до остаточной влаги 40-50 и проводят десорбцию 5-ным раствором хлористого натрия в 70-ном этиловом спрте со скоростью потока 100 л/час/м. Из полученного элюата618112 Формула изобретения Составитель С.Малютина Техред М.Борисова; КоРРектоР Л.Небола Редактор О.Иванова Заказ 4162/6 Тираж 703 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4(2,2 л) отгоняют спирт под вакуумомдо остатка примерно 0,7 л. К полученному водному раствору алкалоидовдобавляют 25-ный раствор аммиакадо РН 9-9,5 и выпавшую сумму оснований алкалоидов оставляют для кристаллизации при 4 С в течение 2-х часов.После чего сумму оснований отфильтровывают и сушат в течение 11-12 часовпри 30-40 С. Получают 13,6 г суммыоснований алкалоидов, которые растворяют в 1,5 л абсолютного этиловогоспирта, насыщенного хлористым водородом (РН 3,5). Спирт отгоняют и получают 15,0 г хлористоводородных солей алкалоидов с содержанием суммыацкалоидов 95,0. Катионит после проведения десорбцни подвергают регенерации, для чего через адсорбер пропускают .1 г 5-ного раствора едкогонатра до бесцветности вытекающегораствора, затем пропускают воду до РНпромывных вод 6-7. После этого катионит переводят в Н-форму, для чегочереэ адсорбер пропускают 3-ный раствор соляной кислоты до РН-З, промывают водой от ионов хлора (пробас нитратом серебра). Все растворына стадии регенерации подают со скоростьв 100 л/час/м. Адсорбер с регенерированные катиоиитом поступает на стадию адсорбции.П р и м е р 2. По аналогичной схеме получают продукт с применеьлеммакропористого катионита КУ.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 87-89 и улучшить его качество. 10 Способ получения суммы алкалоидовтравы барвинка путем экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией экстракта на катионите, десорбцией суммы хлористо водородных солей, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве источника сырьяиспользуют траву барвинка малого, з 0 сорбцию ведут на олеофильном катионите, содержащем 40 стеарильныхгрупп, или на макропористом катионите и десорбируют раствором хлористого натрия в этиловом спирте.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР9 237539, кл. А 61 К 35/78, 1969.