Способ получения полиамидов

м-.О П И С А Н И Е 408955 -"."б"." И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ ,К АВтОСКОМУ СвйдитпьСтв ав., спмое от авт. свидетельства %в 32034/23-5) явлено 16,111,1971 М, Кл. С 0 я 20/1С 080 20/О С 08 51/О с присоединением заявки ЬПрпоритет -Опубликовано ЗО.Х 1,1973, БЛата опубликования описа ооударотвенный комитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий УДК 678.6 юллстепьия 17,1 Ч.1974 8.а Лвторыизобретения И. Л, Воскресенская, Е. Г. Хрипков, Л. ЛВ. М. Харитонов, М. П, Смажок, Г. С, Яковлев:.Ве ) а пс;и й,и О, Л. Му;п)вска 5 ВИТСЛ СОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 10 Л ИЛМ ИД Изобретение относится к способу получен яполиампдов полпкопдесацпей лактамов илиднамиОвы:; солей дкарбопов 1; кислот,Известно, что полиамиды получают как периодическим (автоклавным), так и непрерыв- бными способами. В настоящее время известозначительное количество разнообразных скемполучения полиамидов на основе лактамов,дамповы. сОлей дикарбоповы; кислот иами Окислот. Лля получения Волокнообрязу01 цил полиялов последнОю стадно процесса ъоликопденсацпп проводтгг В ус,Овны, обеспсчвяОщ.: удаление пизкомолскулярнкпродуктов из сферы реакции. Присутствиепизкомолекулярнык соединений (1-1 МС) в по- блиампдс снижает качество получасмык па егооснове изделий (физико-мекапическне показатели, равномерность структуры).Применением вакуума, пропусканием черезрасдлав инертного газа, пара и Лругими пз- -0вестными методами достигают частичное удаление иизкомолекулярны; соединений,Одной из особенностей, трисущи; всем известым способам получения пол 12 мидои, является трудность удаления ппзкомолекулярнь); соединений из реакционной среды па послелней стадии, когда вязкость образующегосяполиамида достигает большик значений, затрудняя ь значительной мере молекулярнуюлиффузию. 30 С целью;тс:с;фнкации процесса и улучшсИя кяесгвя изделий пя осове 1 Олу,)сзы); полня зО 1 В 1 Скодиу 0 рсакцОн) и) с Сс ВВОдят по;зетилфеплс;локсяпы ) ко.Иестве 0,001 - 1,0 вес. о.ВведсИс упомянут:; дооавок си;жаст попер.1:ОсОс иая)кснпс на Границе рде.: ф а 3 у, у ц и я е ги ф 1) г з н 10 и О б 0 ч и ь,; и р о ц1 т , ) рсакши и ппзкомо,екулярнык сосдн:Спи 1, ум ьшяя -,оге остаточное содержа пс и: в ио, Срс, 1,5 "М до 2,5";. Кроме того прпсутС 1).е падва 1:ы Добавок В реякцоп:ой среде 1;риводпт к получению поламида с оолсс ряьОзеп 1 ы. Олску,ярно-ВССОВы распределешсм (МВ . Послсдпсс Обст 051 гсльсз ВО В 3112 ч;те,ьоп зсрс сОсооствус О 01 Изации процсссофор.Овация и дальнейшей персряботк (Вбор 1 слпс 1 эат ры 1 эа). 12 вя при форВяпии, тем;ературы и кратности прн ЫтяГИВВ,1. д.) 1 ИОВышяет качество ГОтовь;ф, и;,:ели: (вотОкя, ;.снкп и другпс формоап ьые из теия)1 Спользованис дооав)к полн)си,)е 111,сплоксапог укязяппы количества: иптспспфпцр ет процесс производс 11 полнятидя и увеличивает производительность оборудования на 40") за счет устранения резкого гыброса по,ИзерОй з 1 ассь в момен г набора )як- ума.П р и м е р 1, В 300-литровый автоклаь пз408955 Содержаиие НМС в полимере, ого 1 о пи1%-иогораствораполимераи НоЬО Высотаплава по уровиемеру, см Добавка полифигпки мстисилок -сапаЗаказ 1670 Изд. М 1146 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Череповецкая городская типография нер 5 кавегощей стали, снабженный рубашкой для обогрева, загружают 170 кг Е-капролактама, 8,5 ка (3 вес. %) воды и 0,034 кг (0,02 вес, %) уксусной кислоты, Полимеризацию проводят по общепринятому технологическому режиму, После окончания технологического цикла расплав поликапроамида вакуумируют 6 час при остаточном давлении 10 - 15 тглг рт, ст. Готовый полимер имеет гтп. 2,7; содержание Нг 51 С 4,5%. Уровень поднятия расплава в процессе набора вакуума и последующего вакуумирования измеряют с помощьго уровнемера (см, таблицу).П р и м е р 2. В 300-литровый автоклав загружают 238 кг Е-капролактама, добавляют воды и уксусной кислоты в весовом соотношении, соответствующем примеру 1. Одновременгю в реакционную массу вводят раствор полиметилфенилсилоксана ПФМСв органическом растворителе в количестве 0,0 вес. %,Процесс полимеризации проводят по технологическому режиму, как в примере 1, 1 отовый полимер имеет тото 2,9; содержание НМС 2,5 вгВысота уровня плава, измеренная уровнемером, была такой же, как в примере 1 (таблица).П р и м е р 3. Проводят полимеризацию Е-капролактама в условиях, аналогичных примеру 2, вводя в качестве добавки раствор полиметилфенилсилоксана Сополимерв органическом растворителе в количестве 0,1 вес.%, Готовый полимер имеет г 1 от 2,85; Высота уровня плава по уровнемеру такая же, как в 5 примере 2 (см. таблицу).Производительность автоклава, как видноиз примеров 2, 3, увеличивается = па 40%. Способ получения полиамидов поликопденсаций лактамов или диаминовых солей дикар боновых кислот, отличающийся тем, что, сцелью интенсификации процесса и улучшения качества изделий на основе получаемых поли.амидов, в исходную реакционную смесь вводят полиметилфенилсилоксаны в колпчествЕ ЗО 0,001-1,0 вес.