Способ определения содержания органического углерода в растворах

Оп ИСАНИЕ 741114ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическмхРеспублик ФлК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заивлено 09.12,77 (21)2552712/23-04 (51) М. Кл.2 б 01 (Ч 21/24 с присоелинением заявки РЙ Гасударстееииый комитет(23) Приоритет Опубликовано 15,06.80. Бюллетень Л 22 па делам иэобретеиий и открытий(088,8) Дата опубликования описания 16.06.80(72) Авторы изобретения В. П. Цыпленков и А. И. Попов Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, А, А. Жданова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В РАСТВОРАХ Изобретение относится к области аналитической химии, в именно к способам определения содержания органического углерода в растворах.Известен способ определения содержа 5 ния органического углерода, основанный на сжигании анализируемой пробы с последующим поглощением и изменением количества выделившейся двуокиси углерода 1).Недостатком способа является его сложность и непригодность для определения углерода в водных растворах. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и дости15гаемому результату является способ определения содержания органического углерода в растворах, заключающийся в том,что а нализ ируемую пробу обрабвтывв ютсерной кислотой и выпаривают и сухой ос 20таток обрабатывают раствором бихромвтакалия в серной кислоте с последующим нагреванием и колориметрированием полученного раствора (21,Недостатком способа является его длительность (8-10 ч) и невысокая точность определенияЦепью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом определения содержания органического углерода в растворах, заключающимся в обработке анализируемой пробы серной кислотой и сухим бихроматом калия и обработке полученной смеси 96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой пробы и серной кислоты 1:0,9-1,1 с последующим нагреванием и колориметрированием полученного раствора,Отличительным признаком способа яв ляется обработка сухим бихроматом калия и обработка полученной смеси 96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой пробы и серной кислоты 1:0,9-1,1,741114 4Табл ица 2 метрическое и действительное количествоуглерода совпадают), Для этого берут пи,15 ,20 ,24 вносят 200 мг после растворен из бюретки 5 м ты; полученную стат, нагретый первтуре выдерж ухого бихро я бихромвта 97%-ной се месь помещ о 140 С ата калия; приливают ной киСло 4 1,21 4,23 5 3 термо ой тем 0 мин,26 ,26 ,26 4,По истечени смесь колориме (светофильтр оПолученные д Для сравнения в ны данные, полу хлвжден льзуя ФЭ трирранже т, исй) . 4,2 6 2анные привед той же таба ченные извес,118 0,6 НСР 0056 НСРОО 1 0080Интервал добавляемой серной кислоты,4,5-5,5 мл (5,0+0,5 мл), Оптимальным ко 40личеством является 5 мл, Меньшее илибольшее количество уже существенно влияет на показание фотоэлектроколориметра,Количество добавляемого бихромата ка 45лия 200+10 мг,Преимушествами предлагаемого способаопределения содержания общего органического углерода в растворах без предварительного выпаривания по сравнению с существующими способами является отсутст 50вие нейтрализации и упвриввния определяемого раствора и сокращение времени проведения анализа в 4-5 раз, по 2-2,5 ч,Ошибка предлагаемого анализа меньше, чем существующего.55 0,564 О, 066 -0,0844 43% 0,622 +0,007 0,010 0 48% 0,6 одный зы+0,0 +0,11,0 вытяж дубов вд етени мула и 8 табл, 2 предс влияния количестве кислоты нв определ тавленв зввисимосдобавляемой сер ие углерода Время проведения анализа предлагаемым способом 2 ч, точность определения углерода возрастает,П р и м е р 1. Определение содержания углерода в водном растворе глюкозыс концентрацией углерода 0,125 кгlмл(при мокром окислении глюкозы оксидипеткой 5 мл испытуемого раствора, взятую пробу подкисляют 1-2 каплями креп, кой Н Б:34, затем в подкисленную пробу Сравнительные данные определения органического углерода известными описываемым способом Влияние количества добавляемойсерной кислоты нв определениеуглерода предлагаемым способом(щелочной раствор гуминовыхкислот из дерново-подзолистойпочвы)= 0,05 4 0,058 + 0,058 = 0,01 ф 0,084 + 0,083 Способ определения содержания органического углерода в растворах путем после5 74111 довательной обработки анализируемой пробы серной кислоты и бихроматом калия с последующим нагреванием и колориметрированием полученного раствора, о т л и - ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокрашения времени определения, обработку ведут сухим бихр матом калия и полученную смесь обрабатывают 96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой про О бы и серной кислоты 1:0,9-1,1. 4 6 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Бобранский, Б. Количественный анализ органических соединений, М., Госхимиэдат, 1961, с. 63-64.2. цыпленков В. Быстрый колориметрический метод определения гумуса в почвах и почвенных растворах.Почвоведение," 1963, % 10, с. 94-95 (прототип).Составитель Л. СоломенцеваРедактор Л, Емельянова Техред И. Асталош Корректор Г. РешетникЗаказ 3193/43 Тираж 1019 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4