Способ получения комплексообразующего полимерного сорбента

Всесоюэи.;ииетентио-текинс библиоте ОП ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельств. Кл. С 08127/О аявлецо 28. т/.1971 ( 1688501/23-5 ем заявки-присоединериоритет -осудврственнвй комитеСовета Министров СССРво делам изобретенийи открытии Опубликова 22,Х.1973, Бюллетень4вания описания 6.И.1971 661. 183,123,. Друзин, И. Н Л. Ю, Чивано кова, Н, И. Щенникова, Л. П, Карапетян,А, Н, Шабадаш и В. П. Пшеницына витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУВЩЕ ЛИМЕРНОГО СОРБЕ 11 ции рсякццоццуспературе 60 - 65 Стем температурудерживают в течеакции продукт очлом. Полученныйдает ГОЕ по 0,112,5 1 г-экв/г,и П р и м е р 2. В,реактор исмендкл 20 г пс.лцэтизснпм 1 и (мог. вес 1500) и 3 г свежеере 1 цдццсго 2,5.дивинилпирпдццд. Смесь тщдтельно перезециваот прц температуре 40 - 60 С в течение 1 час, затем к охлажденной в реакционной массе приливают водньш раствор7,23 г щавелевой,кислоты в 45 11,1 иоды. Далее реакционную массу нагревают ц выдер.живаот прц 60-65 Г в тление 1 час, далее ох,яждцот и прибавляют 0,03 г 0,1 нес. %) дц.20 цитрл 11 1 Зоцзсзяс:Яцо 1 1 ысгОт 1 в 1,1, дп.1 гиццлгц 1 ридпц. После тцдтсльцсго перемеши.вацпя реакционную массу полпмерцзуют по стугенчатому темпоратурному режиму прц 30-100 С в течение 8 час. По окопдц 11 а поли мерцзациц получецньш полимер очищают зкстракцией этацолом,в аппарате Сокслетта в течение 36 час. Выход полимера 82%.Лнионообменцая статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляно 1,кислоты созо ставляет 11,3 лг-экв/г, Сорбцня попов метал. Известен способ получения полимерного сорбецта,взаимодействием полиэтиленимццд с формальдегидом и 2-оксазолидинонсм.С целью получения сорбента с повышенной сор бциопной способностью пол иэтилени мин цлц его аддукт с двинилпиридином обрабатывают водным раствором щавелевой, кислоты при нагревании в присутствии радикального инициатора.Образующиеся при этом неописанные в литературе полифункццопальные голидикетоны (2, 3-дккетопиперазин) ооладают повышенной сорбционной способностью (по сравнению с полиаминахи) к ионам металлов: по меди в 1,5 раза, по никелю в 3 раза, по кобальту в 5 раз.Комплексссбразующие сорбенты могут представить и, кетсксим- и дискспмпроизводные синтезированных полидикетоппперазянов, полученных, путем ооработкц последних раствором гидрсксиламиня,Данное цзсбретеагие иллюстрируется следующими примерами.Пример 1. В реактср, снабженный,мешалкой, обратным холодильникси и горловиной для подачи реагентов, помещают 10 г полиэтплеццз 1 ина, 14,7 г щавелевой кислоты в 75 11 г дистиллированной годы и 0,015 г диццтрпла азоизомасляцой аоислсты в 1 лл этилового спирта. Прц тщательном перемешивамассу цагревацот прп тем (в бане) в течение 1 час, зд. поднимают до 100 С ц подние 6 час. По скончании реищают экстр аикце 1 этанополидикетопипер азин облан. раствору 11 С 1, равной404833 Предмет изобретения Составитель Л. ЧиваиоваТехред Л. Богданова Корректор Т. Хворова Редактор Т. Тимофеева Изд.1051 Тираж 539 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 661 Загорская типография 3лов в равновесных условиях из 0,1 н. растворов (в 1 н. растворах ИаХОз):Сн (МОз) 2 5,6 лг-экв/г при рН 4,0 Х 1(ХОз)2 3,68 иг-эйв/г прп рН 4,2 Со(ХОз), 3,44 лг-экв/г при рН 5,1Пр и м е р 3. В реактор помещают 10 г сорбента с днкетогруппами, приливают 100 мл этилового спирта и оставляют на 12-15 час для набухания. Затем к набухшей смоле добавляют 200 г 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, нейтрализованного раствором щелочи (8,7 г). Реакционную массу кипятят в течение 3 час на водяной бане, охлаждают и сорбент отфильт 1 ровывают и,промывают водой до отсутствия хлор-иона, Получают 4сорбент, содерсжащий кетоксимные и диоксимные группы, что подтверждается данными анализа на Функциональные пруппы. Способ получення комплексообразующегополимерного сорбента на основе полиэтилен.имина, отличаои 1 исССя тЕм, чтО, С ЦЕЛЬЮ палу чения сорбента с,повышенной сорбционнойспосооностью, полиэтиленимин или его аддукт с дивинилпиридином обрабатывают,водным раствором щавелевой кислоты при нагревании,в присутствии,радикального инициаГб тора.