ZIP архив

Текст

Н И ЕНИ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ЗОБ АВТОРСКОМУ С Зависим свидетель.1. 1 хл. С 0 й 3-4176 явлено 16.11,1 вкп Ъ присоединениемриоритетпубликовано 26 осударственный комитетСовета Министров СССРло делам изобретенийн открытий ДК 547.722,2(088,8) нь Л"е 4 1973. Б ата опубликования описания 23.11,1974 вторызобретсния й и Г. А. Модников евтически кии химико-фарОрджоникидзе я,витель СПОСОБ ПОЛ УЧ Ен ИЯ 5-АР ИЛ соляной кислоты, диазотируют раствором 1,2 гнитрита натрия в 5 мл воды. Реакционнуюсмесь размешивают 20 мин при 5 С, затемприбавляют 2,1 г (0,017 г моль) фурил-глиоксаля в 3 мл ацетона и раствор 0,3 г хлорной меди в 1 мл воды. Реакционную смесь размешивают 4 час при 20 С, прибавляют 50 млводы. Выпавший осадок отсасывают, промывают водой. Получают 3,1 г (66%) 5-(гг-бромфенил) фурил-глпоксаля в виде гпдрата,т. разл. 126 - 130 С (нз воды).Найдено, %: С 48,51; Н 3,02; Вг 26,51.С,еН 7 ВгОз НзО.Вычислено, %: С 48,50; Н 3,05; Вг 26,89.Тиосемикарбазон, т, пл. 225 - 226 С.Найдено, %: С 44,19; Н 2,75; Х5 8,98.СгзН,оВгМзОеЬ.Вычислено, %: С 44,32; Н 2,85; И 1Ь 9,10.Бисульфитное производное:Найдено, %: С 37,61; Н 2,10; Вг 20,85.С 2 НзВг а 80 оВычислено, %: С 37,73; Н 1,94; ВгПо методике, аналогичной вышсопполучают: 5- (г-хлорфенил) фурил-глгидрат, т. пл. 126 - 127,5 С.Найдено, %: С 57,12; Н 3,80; С 1 13,78.С 1 еНтС 10 з Н,О,Вычислено, %: С 57,06; Н 3,5 пособу полученилфурил-глиокса 11,77; 1,93; 20,66, исанной,иоксаль 9; С 1 14,04,ф. Олейник, К. Ю, Новиц есоюзный научно-исследовател институт им. СергИзобретение относится к овых соединений - 5-а лей формулы 1 где Аг - незамещенный или замещенный арил, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ основан на известной в органическом синтсзе реакции арилироваия непредельных соединений действием на них хлоридами арилдиазония по Меервейну и заключается в том, что фурил-глиоксаль подвергают взаимодействию с хлористым арилдиазонием формулы 11Аг - И, - С 1, (11) где Аг имеет вышеуказанные значения, и выделяют целевой продукт известными приемами. Взаимодействие проводят в обычных условиях реакции Меервейна; в присутствии хлорида двухвалентной меди в водной среде при 5 - 40 С.П р и м е р. Получение 5- (и-бромфенил) фурил-глиоксаля, Солянокислый и-броманилин, полученный из 2,8 г (0,01 г моль) и-броманилина, 3 мл воды и 7,5 мл,концентрированной УРИЛ-ГЛ ИОКСАЛЕЙ403672 Предмет изобретения 1. Способ получения салсй формулы 15 5-арилфурил-глиокЛ,Аг О СО - СН 0 Составитель 3. ЛатыповаТехред 3. Тараненко Редактор С. Стенина Корректоры: А. Николаева и Л. КорогодЗаказ 573/9 Изд.153 Т,ираж 523 ПодиионоеЦ 1 ИИПИ Государствевного когиптета Совета инистров СССРпо дедам иообретеиий и открытийОсква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Тиосемикарбазон, т. пл. 229 в 23 С.1-1 айдено, %: С 50,65; Н 3,22; С 1 11,28;Я 10,66.СЗНОС 1 К 302-.Вычислено, %: С 50,86; Н 3,27; С 1 11,52;Ь 10,42.5- (и-нитрофенил) фурил- глиоксальгидрат,т. пл. 84 - 86 С (из спирта).Найдено, %: С 54,46; Н 3,48; К 5,23.СН,КО,. Н,О.Вычислено, %: С 54,75; Н 3,44; К 5,32.Тиоссмикарбазон, т. пл. 230 - 231 С.1-1 айдено, %: С 4893 Н 3,07; К 17,77;8 10,31.С 13 1 О 4 48.Вычислено, %: С 49,05; Н 3,16; К 17,60;8 10,07,Бисульфитное производное.Найдено, %: С 39,3; Н 2,73.С 12 НЗККа 803 Н,О.Вычислено, %: С 39,24; Н 2,74. 10 где Аг - незамещенный или замещенныйарил, отличающийся тем, что фурил-глиоксаль подвергают взаимодействию с хлористым арилдиазонием формулы 1115Аг - К, - С 1, (И) где Аг имеет вышеуказанные значения, и выделяют целевой продукт известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 взаимодействие проводят в присутствии хлорида двухвалентной меди в водной среде при 5 - 40 С.

Смотреть

Заявка

1760394

МПК / Метки

МПК: C07D 307/46

Метки: 403672

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-403672-403672.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">403672</a>

Похожие патенты