ZIP архив

Текст

-403664 О П ИИЗОБРЕТЕНИЯ Йюз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельства-с 43/2 К аявлено 16.Ч,1972 ( 1785673/23присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26.Х.1973. БюллетеДата опубликования описания 2 осудврственныи комитетСоввта Министров СССРчо делам изобретенийи открытий К 547.27,07(088.8) 11.197 вторызобретен. Л. фридман, Ю. С. Андрейчиков, В, Л. Гей С. Зале ский фармацевтический институт аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗГИДРИ ГО Эф вания раствора. Во время прибавления селеновой кислоты в колбе поддерживают температуру от мшгус 5 до минус 3 С. Затем раствор смывают со смолообразного остатка н после удаления растворителя получают 5,9 г (99% ) продукта с т. пл. 108 в 1 С из гексана.П р н и е р 2. К 5,3 г (0,027 моль) дифенилдиазометана, растворенного в 50 мл четырех- хлористого углерода прн энергичном нереме- О шиваннн прибавляют по каплям 1,82 г(0,010 моль) и-толуолсульфокнслоты, растворенной в 19 мл ацетонитрнла в течение 10 мнн до обесцвечивання раствора. Во время прибавления и-толуолсульфокнслоты в колбе поддерживают температуру 20 - 25 С. Затем удаляют растворнтель и получают 4,8 г (99%) продукта с т. нл. 108 в 1 С нз спирта,Проба смешения с заведомо известнымбензгндрпловым эфиром не дает депрессии 20 температуры плавления. ИК-спектр продуктаидентичен со спектром бензгндрилового эфира. способу получения орый находит придагощее физиолокже используется кта в синтезе оргая к ко обл я бензгидрилового ч, что дифенилазо- илфенилсульфиноС в среде 1 ч-метилвого продукта до 12 /юС целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого - продукта предложено диазометан обрабатывать селеновой или и-толуолсульфокислотой в среде галоидуглеводорода, лучше четыреххлористого углерода.Реакцию осуществляют при температуре окружающей среды, желательно при температуре ниже нуля. Предложенный способ не требует применения высокой температуры, труднодоступного кислотного агента. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход бензгидрилового эфира составляет 99 юо.П р и м е р 1. К 6,6 г (0,034 моль) дифенилдиазометана, растворенного в 80 мл четырех- хлористого углерода при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 9,2 г (0,063 моль) селеновой кислоты МРТУ 6 в 09 в 513 , в течение 3 час до обесцвечнСпособ получения бснзгндрнлового эфира путем обработки днфсннлазомстана кислот ым агентом в среде органического растворителя н выделением целевого продукта нзвестИзобретение относитсбензгидрилового эфира,менсние как вещество,гической активностью, а тв качестве исходного проднических соединений,Известен способ получеэфира, заключающийся в тметан обрабатывают и-мвой кислотой при 115 в 1пирролидона. Выход це Предмет изобретен гРедактор Д. Пинчук Заказ 654,1 О Изд.197 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 ными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве кислотного агента берут селеновую кислоту или п-толуолсульфокислоту, н процесс ведут в среде галоидуглеводородов,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре ниже нуля. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в среде четыреххлористого 5 углерода.

Смотреть

Заявка

1785673

МПК / Метки

МПК: C07C 41/00, C07C 43/164

Метки: 403664

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-403664-403664.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">403664</a>

Похожие патенты