Способ получения молибденовых катализаторов

138228 Класс 12 д, 4 о 1 СССР ИСАНИНА ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Подгсяая группа Ло 44 Я, Р. Кацобашвили, Н. С. Куркова и Э. А. Левицкий СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДЕНОВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВмарта 959 г. за622474/23 в Комитет по и открытий при Совете Министров ССС Заявлено пам изобретений Опубликовано в Бюллетене изобретений10 за 1961 Аппаратурно-технологическое оформление современных и перспективных процессов каталитической переработки нефти и ее продуктов таких, например, как гидроформинг и гидрогенизация, поставило задачу создания окисных катализаторов на основе окиси алюминия (в частности алюмомолибденовых), удовлетворяющих требованиям работы в циркулирующем потоке. Эти катализаторы должны обладать высокой механической прочностью на износ (истирание), а для регенеративного процесса, каким является и деструктивная гидрогенизация под невысоким давлением - высокой термической стабильностью, т. е. способностью выдерживать длительное нагревание до высоких температур без изменения химического состава, каталитических и структурно-механических свойств.Исследования показывают, что даже при использованиями механически прочного носителя (окиси алюминия), прочность и термическая стабильность зависят от способа ввода молибдена в катализатор. Применяемые промышленностью методы пропитки окиси,или гидроокиси алюминия раствором молибдата аммония не позволяют готовить механически прочные и термически стабильные катализаторы. Это подтверждается как промышленной практикой, так и исследованиями, проведенными в институте нефтехимического синтеза Академии наук СССР.Предложенный новый способ приготовления молибденовых катализаторов, например, алюмомолибденовых, заключается в том, что, с целью обеспечения высокой механической прочности и термической стабильности катализаторов, катализаторы получают смешением промытой гидроокиси алюминия с гидроокисью пятивалентного молибде. на, осажденной и промытой при рН среды близких к семи.Для приготовления каталогизатора концентрированный (15 - 20%) раствор молибдата аммония или какой-либо другой соли шестивалентного молибдена приливают при перемешивании к концентрированной соляной кислоте. После растворения выпадающего при сливании% МоО, в катализаторе Не более 1000Прочность на раскол г/мм а (дкаметра) . 6900 3700 4200 Прочность на истирание в зрлифте, О 4 10 97 Пр едм ет изобретения Способ получения молибденовых катализаторов, например алюмомолибденовых, отличающийся тем, что, с целью обеспечения растворов осадка молибденовой кислоты, в жидкость добавляют металлический алюминий или какой-либо другой восстановитель. Добавки металлического алюминия производят порциями с тем, чтобы общий расход был в пределах 100 кг металлического алюминия на 1 т восстанавливаемого МоОз Алюминий используют в виде стружки; чистота применяемого металла определяется требованиями к чистоте получаемого катализатора. Интенсивность протекания реакции восстановления регулируют скоростью добавления алюминия. Расход соляной кислоты примерно вдвое превышает количество, требуемое для растворения загруженного количества алюминия, По окончании восстановления, когда раствор приобретает темно-коричневый цвет, проводят определение полноты восстановления. К разбавленной примерно в 5 раз пробе раствора добавляют раствор едкого натра или аммиака до рН. 7. Выпавший осадок отфильтровывают и в фильтрате определяют наличие Мо+. Восстановление считают законченным, когда филь- трат совершенно не содержит молибдена. Такая полнота восстановления достигается примерно через 1 час. По окончании восстановления кислый раствор немедленно разбавляют водой (в 5 - 10 раз), нейтрализуют раствором едкого награ или аммиака до рН7 и осадок гидроокиси молибдена промывают до рН пульпы =-7. Отмытая пульпа гидро- окиси молибдена может быть смешана с отмытой пульпой другого ком понента, например носителя, имеющей произвольное рН среды, и после непродолжительного смешения смесь должна быть отфугована, Если смешиваемый с гидроокисью молибдена компонент катализатора, например носитель, осаждается и промывается при рН среды - 7, то можно применить технологическую схему совместного осаждения и промывки компонентов катализатора. В ходе термообработки восстановленный пятивалентный молибден вновь переходит в МоОз.Предложенный способ приготовления молибденовых катализаторов совместным или раздельным осаждением гидроокиси носителя и гидроокиси пятивалентного молибдена позволяет рационально решить проблему приготовления механически прочных и термически стабильных катализаторов на основе механически прочного носителя например окиси алюминия.В таблице приведены данные по механической прочности алюмомолибденовых катализаторов, полученных по описанному способу, и промышленного алюмомолибденового катализатора 7360, которые подтверждают преимущества нового катализатора,138228 высокой механической прочности и термической стабильности, катализаторы получают смешением промытой гидроокиси алюминия с гидроокисью пятивалентного молибдена, осажденной и промытой при рН среды, близком к семи. Редактор С. А Барсуков Техред А, А. Камышннкова Корректор В. П. фомина Г 1 одп. к печ. 24.Ч 1-61 гЗак. 5270 2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Формат бум. 70108/ы Тираж 750 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.