Способ получения 2 и 4-бензил -1, 3-диметоксибензолов

оовирел 4 сокв ./т/ен . 4 П И ЗОБ Союз Советских Социалистических Республик/симо М. Кл. С 07 с 43/22 74760 23-4) 14.11,197 соединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий/орыбрет////5 А, Р. Абдурасулева и А. Юсуп ени В. И. Ленин гй университе Ташкентский го Заянител/ тв СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 и 4-БЕНЗИЛ -1, 3-ДИМЕТОКСИБЕНЗОЛОВ 20 Изобретение относится к способу получения замешенных диметоксибензолов, в частности 2 и 4-бензнлЗ-диметокснбензолов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве или химии полимеров.Известен способ получения 2 н 4-бензнл- -1, 3-диметоксибензолов путем взаимодейств//я 1, 3-диметоксибензола с хлористым бензилом при температуре 110 - 130 С в присутствии водного хлорного железа в качестве катализатора. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход конечных продуктов при однократном использовании гпгроскош/чного катализатора доходит до 90 О//о.С целью упрощения процесса и увеличе//ия вь/хода /:о//еч//ых //родуктов, предлагается в качестве катализатора использовать серно- кислое и двухлористое олово соответственно в виде Ьп 804 7 НгО или ЬпС 1 2 НгО лучше в количестве 2,5 - 2,6 10 -моль на 1 моль алкилирующего агента. Используя Ьп 5047 НО, реакцию ведут при 145 - 150 С, а пСг2 НгО - при 165 - 170 С в течение 15 мин. Предлагаемые катализаторы негигроскопичны и более доступны, их можно использовать повторно. Выход конечных продуктов 95,5 О/о.Согласно предлагаемому способу продукты выделяют прямо из реакционной колбы без каких-либо дополнительных обработок.Пример 1. Синтез 2 и 4-бензил,3-дии в/заев Н ИЯЛЬ СТВО 2метокснбензолов в присутствии Ьп 804 7 НгО.Смесь 13,8 г (0,1 л/оль) 1,3-диметокснбензола, 2,53 г (0,02 .4/о.гь) хлорнстого бензнла н 0,0083 г (2,43 10ло./ь) порошкообразного .п 804 7 НО помещают в перегонную колбу, снабженную двумя термометрами и капиллярной трубкон. Систему нодключагот и склянке Тищенко (с водой) для поглощения выделяющегося 1-1 С 1.Реакционную смесь нагревают до 50 С 5 лин, прн этом происходит бурное выделение хлористого водорода. В дальнейшем реакция протекает при саморазогреванин. В те.ни 10 лнн поддерживают температуру 145 - 150 С. Как только температура смеси надает до 100 С, колбу снабжают пауком (с приемниками) н смесь разгоняют в вакууме,Сначала отгоняют исходный эфир - 1, 3-лнметокснбензол (1 фракция с т. Кип. 105 -- 06 С при 20 лл рт, ст и-" 1,5240), затем смесь 2 и 4-бензил, 3-диметоксибензолов (11 фракция с т. Кип. 143 - 144 С при 1 л/н/ рт. ст.). Выход 4,36 г (95,7 О/оо).По данным ГЖХ 11 фракция содержит 2 и 4-бензил, 3-днметокспбензолов соответственно 16 и 84/о. зо Смесь нзомеров разделяют фракцно/гной394353 Пр;:да ет:,:)б);з1:Гостатсд, М, Меркулова Редактор Е. Хориа 1 ехрс.) т, Ускова )1ррсГо. й, Стеяв:ак Заказ 6021 Изд.1834 трак 528 Подиснос ЦНИИПИ Государственного козтеа Совета Мгиистров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Рауискал иаб., д. 415 Заго 1 сса т)гра)5перегонкой на колонке высотой 80 с,с .1: фективностью 45 теоретивски.с тарелок.2-Бензил, 3-диметоксибензол исет т, пл. 61 С (метанол).Найдено, %: С 79,1 ; Н 8,91.С 1511 вО 2В 1 числено, %: С 7894 11 889П р и м е р 2. Синтез 2:1 4-бензнл, 3-дм- гоксибензолов в присутствии ЬНС 2 Н,О.Реакцию проводт ия то.ке нргоорс, то в примере 1,Смесь 13,8 г (0,1 логь) 1,3-диметоксиоев зола, 2,53 г (0,02 доль) клорнстого бензнля :1 0,0084 г (2,46 10 " ло.гь) ЯпС 1 21-120 ия; ревают при 165 - 170 С 5 лая. ПроскопНг зу)рное выделение клористого водорода В те:ение 10 сии прн 165 - 170 С.Перегонкой получают 1 фракцию - г.;одный эфир с т. кип. 105 - 106 С прн 5 лл,ат, ат и"2 о 1,5240; 11 фракцию - целевой прод кт с т. кип. 143 - 44 С прилл рт. Ст. Б)код целевого продукта 3,8 г (81,7% к теор)тич- скому) . 10 дяциым 1,Рд Х 1) 4111 як,и .".)с :т ; и0 нз)1, 1 0 д и т 010 .1 снз 1 " ),тс) ) н О м соотн Ошен и н 1; - 86.(.Посоо НО. .Н 51 2 1 4-енз 1,1-1, 3-,1етоксиоензогОВ Взе 1 и.1 Гдсотвис.") 1, З-лн.сг.ксноензолОВ с .210 рис 1 м беизилом прн новы О пенной температуре в пр 11 сутств 1 катал )- затора с выделением целево:0 продукта:ВВЕСТИМ; НР 11 ЕМЯМИ, От,)а)гаОССааая т)М) 10, Выхода конеи 1.; продуктов, В качестве кя ял:1;яторя 1:.,1 Г:0 . 11 О8 НС 2 21120.2. Способо;1. 1) От.гсс)сасосссссссая ом, ОВ случае использован: в качестве 1;тагс:затора ЯпЯО. Н 20 процесс Ведут ип:) 145 .150 С.3. Способ но и, 1) от,ссссососиссас тем, чтов случае испол)Вован; в кя естче;:ятялнз;- торя 8 НС 11)О пзоцГГГ В),)л Нр 65