Слюсоп получпмия, (, 1, 2-тг”грахлорэта11а

.Х 11.19 б 7, ЛЪ 134294, Франция Гасударственный колгитет Совета Министров СССР по делал изобретений и открытий.1973. Бюллетень32 описания 31.Х.1973 27. УД К 547.412.2(088,8) Ддт оп икова ци Иностранцыв Коррейа и Жац-Клод Стрини (Франция) Авторыизобретения дявитель И остраппдя фирма П 1 оодюи Юимик Пепигэ-Се 1-Гобэн110 СО 11 ПОЛУ 11 1,П ИЯ 1,1,1,2-1 1",РАХЛОРЗ 1 А 11 Степень п(ревращреакционной зонеточнее 85 - 93%, вность процесса, в чрахлорэтана, достибывания реагентовняется от 3 до 9 ча ения 1,1-дихлорэтилне превышает 80 -результате чего селастности выход 1,1,1ает 98 - 99%, Времяв реакционной зонес, лучше ниже 7 час 95 /окти(в- -тетзме П р и м е р 1, Непрерывно при 50 - 55 С в10 реакционную зону, представляющую собой нпкелевьш реактор, защищенный от световогоизлучения, прп дтмос ферпом давлении вводят100,иоэг/час 1,1-дпхлорэ пгецс (содержаниефенола цпже 0,0002 вес. %) с),),5",о-пой чисто 1, ты п 91,ио,г/час сырого ээектро,чизцого х,(сэра 97%-ной чистоты, Молярное соотношениеС 1 е. СС 1 = 0,88: 1,Время пребывания реагентов в реакторе5 час, я степеэпь превращения 1,1-дпхлорэтп 20 ленд 89 мол, %. Непрерывно собирают жидкость, вытекающую из реактора, подверготее фракционной разгонке; головные фракции,содержащие в основном ),)-дихлорэтилец, рециклизуют в реактор.2 о 1,1,1,2-тетраен,ному 1,1Основнойи, кочичеогго к превращет 98,5%тахлорэтд0,7 мол. 30 Изобретение относится к усове(ршенствованию способа получения 1,1,1,2-тетрахооорэтана хлорированием 1,1-дихлорэтилена.Известен способ получения 1,1,1,2-тетрахлорэтана путем хлорирования 1,1-дихлорэтилена в присутствии инициатора, напр(имер ультрафиолетового света, и выделения целевого продукта фракционирова(иной разгонкой выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана составляет 90 - 92% .Недостатками известного способа является сравнительно невысокий выход 1,1,1,2-тетрахлорэтдна, д тдкэке необходимость использования инициатора процесса, что усложняет технологиеское оформление процесса.Для устранения эпих недостатков предлагается хлорирование 1,1-дпхлорэтилена осуществлять в темноте, Предложе(нный способ позволяет повысить выход 1,1,1,2-тетрахлор этапа до 98 99%.Процесс ведут в жидкой фазе в реакционной зоне, защищенной от светового облучения, при температуре между 20 и 90 С, предпочтительно 50 - 70 С, желательно в присутствии галоиди(рованных растворителей, таких как гексахлорбутадиен, 1,1,1,2-тетрахлорэтан.Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана практически не изменяется от того, используют ли жидкий хлор 99,9%-цой чистоты или хлор 95%-ной чистоты, Оптимальным молярное отношение хлора и дихлорэтилена является 0,8;0,9. хлорэтана по от(ношенпго -дихлорэтилену составляпримесьо является пен;тво которого равно392619 Предмет изобретения Составитель Н, ГозаловаРедактор Л, Герасимова Техред Л. Богданова Корректоры Н. Стельмах и Н. Прокуратова Заказ 6758 Изд.1806 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Череповецкая гортипография Пример 2. Непрерывно вводят в реактор из стали со стеклянным покрытием, защищенный от оветового облучения при 45 - 50 С при атмосферном давлении 100 лол/час 1,1-дихлорэтилена (содержание фенола менее 0,0001 вес. %) 99,8%-ной чистоты, 81 мол/час жидкого хлора, который испаряют и 0,170,"/час хлорного железа, что соответствует 0,001 вес. % от веса жидкой реакционной фазы.Время пребывания реагентов в реакторе составляет 3,5 час, а степень превращения 1,1-дихлорэтилена по окончании этого времени составляет 80 мол. %. Непрерывно собирают жидкость, вытекающую из реактора и подвергают ее разгонке, головные фракции,содержащие в основном 1,1-дихлорэтилен,рециклизуют в реактор,Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана, считая напревращенный 1,1-дихлорэтилен, составляет5 99%, основной примесью являются О,б мол. %пентахлорэтана. 1 о Способ получения 1,1,1,2-тетрахлорэтанапутем хлорирования 1,1-дихлорэтилена молекулярным хлором и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продук та, хлорирование 1,1-дихлорэтилена осуществляют в темноте,