•шм

О П И С д Н И Е 392620ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ ависимыи от патента-7 с 21/1 Заявлено 04.111.1971 ( 1626039/23-4 Приоритет - Опубликован осударствейиый каменеетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий 1.1973. Бюллетень3 УДК 547 412 3(088 8 ия описания 10.1.19 опублико Авторыизобретения ностранцыр Фишер, Манфред Ауге оахим Валенсик Республика Германии)ранная фирмамит Нобель АГ Республика Германии) тейн Альфред юмкке, ПетГансдеративнаИнос Дина деративна Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФТОРИ ия ат Изобретение относится к способам получен винилфторида, который может использов ься в качестве мономера.Известен способ получения винилфторида путем взаимодействия ацетилена с фтористым водородом в присутствии катализатора - соли ртути, нанесенной на активированный уголь. Срок службы катализатора составляет 240 час.Однако в этом способе продолжительность работы катализатора и интенсивность процесса пизки из-за влажности применяемого ацетилена (свыше 200 мг/нм), фтористого водорода (свыше 100 мг/кг НР), катализатора (0,1%).Для устранения этих недостатков используют ацетилен с остаточной влажностью не выше 100 мг/нмз С,Н 2, фтористый водород с остаточ. ной влажностью не выше 20 мг/кг Н 1" и катализатор с остаточной влажностью не выше 0,050/ .Предпочтительно используют ацетилен с остаточной влажностью 0 - 30 мг/нмз СН, фтористый водород и катализатор с остаточной влажностью 0 - 20 лсг/кг Н" и 0 - 0,01% соответственно.желательно процесс вести в реакторе из высококачественной стали, хромникелевой стали или никеля, предпочтительно в нескольких последовательно подключенных реакторах.Получение винилфторида проводят в трех последовательно подключенных реакторах пзхромникелевой стали. Каждый реактор, снабженный 19 отдельными реакторными трубками (диаметр 45 Х 2,5 Х 1000 ям), наполнен контактом, который состоит из активного угля,импрегнированного ртутными солями. Контактпри 100 С и вакууме при 2 - 3 мм рт, ст. высушивают до тех пор, пока остаточная влажность не достигнет 0,01%,Наполнение реакторов этим контактом проводят при промывании с Х 2, так что доступвлажности воздуха надежно предотвращается.Фтороводород (0,95 кг/ч) с остаточнойвлажностью 8 мг/кг. Нг и ацетилен (0,915 мз/час) с остаточной влажностью 9 мг Н 201 нм СеН смешивают и при температуре охлаждения воды реакторов 30 - 40 С превращают в винилфторид,Применяемый ацетилен перед синтезомвинилфторида высушивают в сушильной башне с помощью активного глинозема. Смесь изацетилена и фтороводорода последовательнопроходит через все три реактора (каждый вотдельности имеет различную продолжительность работы контактного наполнителя).Продолжительность работы контактного наполнителя, час:Реактор 1 1400 до 2100П 700 до 1400з111 0 до 700392620 Предмет изобретения Составитель М, Баргамова Техред Л. БогдановаРедактор Л, Герасимова Корректор Е. Хмелевй Заказ 6001 Изд. Мо 1871 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография 3Спустя 2100 час контактного наполнения первого реактора его разгружают, Бывший второй реактор становится первым, третий - вторым, а вновь наполненный становится третьим реактором.В постоянном чередовании через каждые 700 час продолжительности работы обменива. ют старое контактное наполнение новым по описанному способу.Этим достигается почти полное превращение ацетилена в винилфторид. Полученный винилфторид содержит только от 0 до (максимально) 3/, ацетилена. Так как при этом способе не может происходить спекания катализатора и следовательно засорения в самом контактном наполнителе и не возникает трудностей при разгрузке отработанного контакта, достигается постоянный, свободный от помех производственный процесс.П р и м е р, Берут 0,8 н. (мз/ч) ацетилена и 0,85 кг/час фтористоводородной кислоты, с газовым давлением в 50 см водяного столба (измерено перед реакторами), эту газовую смесь вводят сначала в первый реактор, а затем во второй и третий. Температура охлаждающей 4воды в реакторах составляет 30 - 40 С. Получают 1,62 кг/час винилфторида, выход 84,5%, считая на взятый ацетилен. 1. Способ получения виц путемвзаимодействия ацетилена с фтористым водо родом в присутствии ртутного катализатора,нанесенного на активированный уголь, и выделепия целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсивности процесса и увеличения продол.15 жительности работы катализатора, используют ацетилен с остаточной влажностью не выше 100 яг/низ С,Н фтористый водород с остаточной влажностью не выше 20 иг/кг НР, и катализатор с остаточной влажностью пе вы.20 ше 0,05/о2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют ацетилен с остаточной влажностью 0 - 30 яг/н,и С 2 Н, фтористый водород и ката.лизатор с остаточной влажностью 0 - 20 лг/кг 25 Н 1 и 0 - 0,01/о соответственно.