Способ получения термостойкого волокнообразующего полиамида

О П И С А Н И Е 384844ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ависимое от авт. свидетельства-аявлено 29,Ч 1.1971 ( 1677230/23-5) 08 о 20 исоединением заявки-Гасударственный намитет Савета Миниатрвв СССР ла делам иэааретений и аткрытийиоритет -убликовано 29 Ч.1973, Бюллетень25та опуоликования описания 29 Х.1974 ДК 678.675(088 Авторыизобретения етинин, Ю. Л. Панкратов, С. С. Гитис, А. В. Иванов Н. А. Лакомова и Л. Д. Серова Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕН ОЛОКНООБРАЗУЮ ТЕРМОСТО Й КОГО ЕГО ПОЛ ИАМИДА жения полиго веса. По- сополиамн- метилацетао подвергапромывают, 0 - 460 С. времени, неооходимо мером определенного лучае 1 мые прядильны дов формуют в воднь б мида, Свежесформовют пластификационгн высушивают и вытяг го для дости молекулярно е растворы гй раствор ди анное волоски ой вытяжке, ивают при 43 Изобретение относится к получению ароматических полиамидов, применяемых для формования термостойких волокон,и пленок.Известен способ получения термостойкого волокнообразующего полна мида поликонденсацией терефтальхлорида с 4,4-диаминодифенилсульфоном в амидных,растворителях в присутствии хлористого лития. Волокна, спря денные из этого, полимера при 30 С сохраняют 45 - 50% прочности, измеренной при комнатной температуре.С целью повышения теплостойкости волокон на основе получаемого пслиамнда по предлагаемому способу поликснденсацию проводят в присутствии 2,7-диаминодифенилен сульфона, который применяют в количестве 15 - 50 мол. % от общего количества исходных диаминов. Теплостойкость волокон на ос. нове сополиамидов, полученных с добавками 2,7-диаминодифенилсульфона, повышается с увеличением доли этого диамина в исходноч смеси моноьмеров и при 50 а-ном содержании достигает%,Поликонденсацию терефталхлорида со смесью 4,4-,диаминодифенилсульфона и 2,7- диамиподзфениленсульфона проводят в растворе Х-дгиметилацетамида,или -,метилпирролидона при неремешивании в атмосфере инертного газа сначала при ( - 10) - (+5 С), затем прп комнатной температуре в течение П,ри мер 1. К охлажденному до - 5 С 10 раствору смеси 0,0224 г.люль 4,4-диаминодпфенилсульфона и О,0075 г люль 2,7-диаминодифенилсульфона в 67 лг,г сухого диметилацетамида, содержащего 3,3 г,растворенного хлористого лития, порциями в течение 15 лгин прн 15 эффективном перемешивании прибавляют0,0302 г .,ио,гь терефталхлорида. После прибавления дихлорангидрида,раствор перемеши)вают 1,5 час при повышении температуры до комнатной. Получают вязкий, раствор поли 20 мера, который далее используют для формования волокна. Полимер имеет удельную вяз кость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте при 20 С, равную 1,07.По данным термогравиметрического анализа 25 начало его интенсивного разложения при нагревании на воздухе 425 в 4 С,Раствор полимера формуют в воднодиметилацетамидную осадительную ванну с содер жанием диметилацетамида 65%, вытягивают з 0 на воздухе без нагревагаия в 2,6 раза, промы384844 Предмет изобретения Составитель М. Богданов Текред Е, Борисова Корректор О. Тюрина Редактор Е, Левина Заказ 646 Изд Лго 664 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патенть вают водой, сушат,и вытягивают при 430 С в 1,78 раза.Готовое волокно имеет прочнссть на раз,рыв 27 гстекс при удлинении 9%. Теплостойкость волокна при 300 и 350 С составляет соответственно 67%,и 63%.Волокно,из гомополимера, полученного в отсутствие 2,7-диаминодифсниленсульфона, сгояденное в аналогичнык условиях, имеет прочность 25 гс)текс. Его теплостойкость при 300 и 350 С составляет соответственно 50 и 40%.П р и и е,р 2. При начальной температуре поликонденсации - 10 С из 0,0332 г . моль 4,4 диаминодифенилсульфона, 0,058 г моль 2,7-диаминэдифениленсульфона и 0,0390 г . моль терефталклорида в условияк предыдущего примера получают прядильный раствор сополиамида. Сополиамид имеет удельную вязкость 0,73, начало его термоокислительной деструкции 420 - 425 С. Волокно, сформозаннэе из сополимера в условияк примера 1, имеет прочность 42 гстекс и удлинение 15,3%, Его таплостойкостыпри 300 и 350 С соответственно составляет 58% и 40%.П,р и м е р 3. При начальной температ, ре пэликэнденсации 0 С из 0,0082 г моль 4,4 диаминодифенилсульфона, 0,0090 г. лоль 2,7- диаминодифениленсульфона и 0,0164 г.моль терефталклорида в условиях примера 1 получают прядильный раствор сополиамида.Удельная вязкость сополиамида 0,83, начало егэ термоокислительной деструкции 435 -,Волокнэ, сформованное,из сэполимера вусловияк примера 1, имеет прочность 25 гс/ 10 текс и удлинение 4 - 7%. Его теплостойкостьпри 300 и 350 С составляет 68% и 63%,1. Спосэб получения термостойкого волокнообразующего полиамида поликонденсацией терефталхлэрида с 4,4-диаминодифенилсульфоном в амидных растворителях, отличаю щийся тем, что, с целью повышения теплостойкости волокон на оснозе получаемого по,лиамида, поликонденсацию проводят в присутствии 2,7-диаминодифениленсульфона.2. Способ по,п, 1, отличающийся тем, что, 25 2,7-диаминодифениленсульфои применяют вколичестве 15 - 20 мол. % от оощего количества исходнык диаминов.