Способ количественного определения ароматических альдегидов

О П И С А Н И Е 381 ОО 4ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союэ СоветскихСоциалистическихРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬС 1 ВУ ависимое от авт. свидетельства Ъоаявлено 25,Ч,1971 (У 1661754 г 23-4) Кл. 6 01 п 21/22 с присоединением заявки Хо Комитет оо делам изооретений и открытий ори Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 15.Ч,1973, Бюллетень М 2Дата опубликования описания ЗХ 111.197 УДК 543.432(08 Авторыизобретени С, В. Луговой и Л Гусе Заявител еии Г. И, Носова но-металлургический институт иитогорски ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ 2 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химическчх лабораториях для определения ароматических альдегидов.Известен способ определения альдегидов пу тем добавления к,пробе анализируемого вещества антрона или пиррола в кислой среде с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения. Недостатком такого способа является его неспецифичность по 10 отношению к ароматическим альдегидам.С целью повышения специфичности анализа предложено в качестве органического реагента использовать антипирин (1-фенил,3-диметилпиразолон) с последующим добавлением 15 к полученному при этом раствору окислителя,Альдегиды при нагревании способны вступать в реакцию конденсации с 1-фенил,3-диметилпиразолоном. Полученные бесцветные лейкооснования ароматических альдегидов под 20 действием окислителей дают ярко окрашенные красители антипиринового ряда. Алифатические альдегиды не образуют таких красителей;со многими непредельными и гетероциклическими альдегидами получаются нестойкие ок рашенные соединения, которые разрушаются в течение 10 - 30 мин.Оптическая плотность растворов подчиняется закону Бугера-Ламберга-Бера при концентрациях альдегидов 10 -моль. Оптимальные 30 условия для реакции конденсации: рН 0,2 - 0,4, концентрация антипирина в растворе 0,3 - 0,5 моль, время нагревания на кипящей водяной бане 10 - 15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 2 - 3 лгл 0,1 н. раствора КМпО, (или другого окислителя) для образования окрашенной формы и раствор колориметрируют.Предложенный способ заключается в том, что к анализируемому веществу добавляют 1-фенил,3-диметилпиразолонс последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя и колориметрированием образовавшегося окрашенного соединения. П р и м е р. Определение бензальдегида. В мерную колбу емкостью 100 лтл наливают раствор, содержащий не менее 0,01 мг бенвальдегида, затем прибавляют 3 мл 35-ного водного раствора антипирина, 8 лл соляной кислоты (1: 10) и нагревают 10 - 15 лггн на кипящей водяной бане, После охлаждения приливают 3 мл 0,1 н. раствора КМпО,; при этом раствор окрашивается в оранжево-красный цвет, Далее доводят раствор до метки водой. Окраска устойчива более суток. Фотометрируют на ФЭК-Нс сине-зелениным светофильтром в кювете на 3 см. Основной закон светопоглощения соблюдается,в пределах концентраций бензальдегида 1 10 -- 2 10 -мо,гь.381004 Схема химической реакции: СФОННС 1, С Н С Леиипсведонете сыл 7 ел Предмет изобретени льных ков таблице.15 Результаты определения произ личеств бензальдегида приведень Длительность определения 20 мин. Способ количественного определения ароматических альдегидов путем добавления к пробе анализируемого вещества органического реагента в кислой среде с последующим колориметрированием полученного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности анализа, в качестве органического реагента используют антипирин (1-фенил,3- диметилпиразолон) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя. Относи тельная ошибка Абсолютная ошибка, мг Взято бензальдегидамг Найденобензальдегида, м+9,1 4-4,0 0 - 2,7 - 3,9 +1,4 0,001 0,001 0,012 0,022 0,037 0,036 0,051 Оэ 075 0,011 0,021 0,037 0,037 0,053 0,074 0,001 0,002 0,001 Составитель С. ХованскаяРедактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректор Е, Денисов Заказ 2077/4 Изд.520 Тираж 755 ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при С Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Подписное те Министров СССР