> & зиаят-у: -& “с1й-; –
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 373597
Автор: Бардина
Текст
О П И С А Н И Е 373597ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Совэ Советскив Сопиалистическив РеспубликКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 543.42,062:546, ,882 (088.8) Авторыизобретения Н. Н. Басаргин, П, Я, Яковлев и Н, А, Панарина Заявитель Центральный научно-исследовательский институтим. И. П. Бардина черной металлургии СПОСОБ фОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Изобретенне относится к области аналитической химии, в частности к способам определения ниобия,Известен способ фотометрического определения ниобия с применением органических реагентов. В качестве органического реагента можно использовать пирокатехин, Определение проводят в присутствии трибензиламина, Определенне необходимо осуществлять в слабокислой среде, в которой ниобий легко гидролизуется. Кроме того, проводят экстракцию тройного комплексного соединения хлороформом, Молярный коэффициент погашения в известном способе 14600.Для упрощения процесса за счет исключения экстракции и повышения чувствительности определения предлагается в качестве органического реагента использовать М-бензилч-Я-бис- (4-метиленпирокатехин) -амин.По описываемому способу определение ниобия проводят в сильнокислых средах, в которых отсутствуют гидролиз ниобия и окисление реагента. Интервал кислотности среды, где оптическая плотность комплекса является постоянной, очень широк (0,3 - 2 н. НС 1). Молярный коэффициент погашения комплекса ниобия с предложенным реагентом составляет 21000,П р и м е р 1. При определении ниобия в растворах, содержащих 1 - 2-х кратные количестна титана, вольфрама, циркония, хрома, а также 40-кратные количества ванадия, никеля, кобальта и меди, к аликвотной порции раствора в стакан добавляют 5 мл Н,504 5 (1: 1) и упаривают до паров ЯОз. Добавляют1 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают, Отби рают аликвотную порцию 1 - 5 мл в мернуюколбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 10% -ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл раствора концентрированной НС 1, 10 мл 15 ацетона и 2,5 мл 10%-ного раствора И-бензил-М-Х-бис - (4-метиленпирокатехин) - амина.Доводят раствор до метки водой, перемешивают, нагревают в течение 1 мин на водяной бане при 80 - 90 С и после охлаждения из меряют оптическую плотность раствора наспектрофотометре при 370 ммк относительно раствора холостой пробы,П р и м е р 2. При определении ниобия 25 (0,05 - 3%) в сплавах на основе железа навеску образца сплава 0,1 - 0,2 г растворяют при нагревании с 10 мл НС 1 (уд. вес 1,19) и 2 мл НКОз (уд, вес 1,24). Затем добавляют 4 мл Н 2504 (1: 1) и упаривают до паров 30 БОз. К раствору добавляют 1 мл воды, 15 млРедактор Н. Корченко Корректор О. Тюрина Заказ 1847/12 Изд.1311 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 20/о-ного раствора винной кислоты, кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную порцию 2 - 5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 20-ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл НС 1 (уд. вес 1,24), 10 мл этилового спирта, 4 мл 10 оо-ного раствора М-метил-М-Х-бис-(4-метиленпирокатехин) -амина. Далее действуют аналогично примеру 1 на фоне сплава (или синтетической смеси) без ниобия, но близко.го по составу к анализируемому. П р е д м е т и 3 о б р е т е нни я 5 Способ фотометрического определения ниобия с применением органических реагентов, отличиющийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения, в качестве органического реа гента используют И-бензил-М-И-бис-(4-метиленпирокатехин)-амин.
СмотретьЗаявка
1466289
И. П. Бардина
МПК / Метки
МПК: G01N 21/17
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-373597-gt-amp-ziayat-u-amp-s1jj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">> & зиаят-у: -& “с1й-; –</a>
Способ получения окрашенных суб-ctpatob для определения протеолитичес-кой активности
Номер патента: 810723
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Глемжа, Данилевичюте, Денис, Карпавичюс, Кюдулас, Лауцюс, Пятнюнас, Степонавичюс
МПК: C07K 1/107, C07K 14/76, C12N 9/48
Метки: активности, окрашенных, протеолитичес-кой, суб-ctpatob
...(бычьей сыворотки), добавляют 1 н, ИаОН до рН 10, прибавляют 1,5 мл 30%-ного раствора метилвинилкетона и выдерживают в течение 4 ч при комнатной температуре. Доводят рН до 9,5 и прибавляют ратвор диазониевой соли, приготовленный из 0,44 г п-арса ниловой кислоты, рН раствора поддерживают в пределах 8,5 - 9,0, температуру 0 - 5 С. Реакцию проводят в течение 15 мин. Продукт выделяют и очищают аналогично примеру 1. Получают 2,3 г продуктов в виде красных пластинок, хорошо растворимых в воде прп рН) 5. Молярный коэффициент экстинкции при 340 нм, рН 7,2 - 115000, при 400 нм, рН 7,2 - 70000 (принимая молекулярную массу белка равной 70 000).Г 1 р и м е р 6. Г 1 риготовление раствора диазониевой соли из сульфаниловой кисВ 30 мл 0,1 н,...
Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой кислоты
Номер патента: 202947
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн
МПК: C07F 9/30
Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты
...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...
Способ получения производных 1-оксо-5-инданилоксиуксусной кислоты
Номер патента: 738509
Опубликовано: 30.05.1980
МПК: A61K 31/192, C07C 13/465
Метки: 1-оксо-5-инданилоксиуксусной, кислоты, производных
...анализ С Н, СГ Од.Вычислено, %: С 56,25; Н 3,25.Найдено, %: С 55,53; Н 3,23.Стадия В. Полугидрат 1-оксо"(4-хлорфенил) -2-метил-б,7-дихлор-ин данилокси -уксусной кислоты. Смесь2,95 г (О, 00863 моль) 2- (4 - хлорфенил) -2-метил-окси- б, 7-дихлор - 1-инданона, 2,26 г карбоната калия и2,72 г (0,0163 моль) этилбрамацетонав 50 мл диметилформамида нагреваютпри 55-60 еС в течение 2 ч, затем обрабатывают 2,5 мл раствора 10 н. гидроокиси калия в воде и нагревают при80 ОС в течение 1 ч. Реакционную смесьмедленно добавляют к 10 мл раствора12 н, соляной кислоты в воде и получают 1, 37 г полугидрата (1-оксо-(4-хлорфенил)-2-метил-б,7-дихлор-инданилокси-уксусной кислоты, котораяпосле кристаллизации иэ смеси уксусная кислота в во 1:1 плавится...
Способ получения бис-(3, 5-дикарбамоил-2, 4, 6-трийоданилидов) дикарбоновых кислот
Номер патента: 917696
Опубликовано: 30.03.1982
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-дикарбамоил-2, 6-трийоданилидов, бис-3, дикарбоновых, кислот
...интенсивно перемешивают в течение 48 чзатем отсасывают и перемешивают Сводой.Выход: 21,3 г(70 от теории) бйс" - 3,5-6 ис-(1,3-диокси-.изопропилкар-бамоил) -2,4,6-трииоданилида 1 адипиновой кислоты. Разложение выше 300 Срастворимость в воде ниже 0,13.П р и м е р 12. Бис 3,5-6 ис".(2,3-диоксипропил-И-метил-карбамоил)- -2,4,6-трииоданилид 13,6-диоксапроб"ковой кислоты.А. В раствор 119 г дихлорангидрида 5-амино-трииодизофталевой кис" лоты в 119 мл диоксана при темпера-. туре кипения с обратным холодиль.- ником прикапывают. 25,8 г дихлорангидрида диоксапробковой кислоты. После нагревания в течение 6 ч и охлаждния в течение.,ночи полученный осадок отсасывают.Выход: 75 г (523 от теории) бис"...
Способ получения эфиросолей бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых кислот
Номер патента: 923371
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: C07F 9/40
Метки: бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых, кислот, эфиросолей
...с обратным холодильником в течение 28 ч. с"7,3-6,75 ррм (щ)с 3 20 ррм (с) 3 Не Р-не=10,5 Н.у - 2,60 ррм (с) 2 НсР-Н= 18%сl=1,82 ррм 5) 3 НсВЯИР протона в ДИСО с 16.фенольные протоны На обнаруживаютмежду 10,5 и 9 5 ррмб"=3,10 ррм (с) 3 НеР-Не=10,5 НЯИР углерода 13 в ОпО.о=155,7 Ррм С(3 моль).Путем охлаждения доводят температуру до 10-15 оС и барботируют трифторид бора до насыщения, поддерживая температуру среды ниже 25 оС. Ре-акционную среду, которая имеет оранжевую окраску, нагревают до 40 С вотечение часа, во время которого онастановится все более и более, вязкойи принимает фиолетово-красную окраску. Охлаждают и растворяют реакционную массу примерно в 250 мл уксуснойкислоты, затем выливают уксусный раствор в б л воды. Получают...
Предыдущий патент: Способ проведения анализов
Следующий патент: Способ фотометрического определения ниобия
Случайный патент: Устройство для предотвращения образования накипи