ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 357738 Свае Советских Социалистических РеспубликК П АТЕЙ ТУ ависимый от патенталено 23,Х 11.1970 ( 1498572/23-4), Кл, С 07 с 91/04 оритет Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 31,Х.1972. БюллетеньДК 547,435.07(088,а опубликования описания 06.111.1973 второбпете Иностранецоменико Пелаг(Италия) и ИИституто Ке рматалиано С.п.А. аявитель О) 2,2-(ЭТИЛ ЕНД И АМ И Н) -Д ИИХЛОРГИДРАТА ОЛУЧЕНИЯ БУТАНОЛ Изобретение относится к способу получения (+) 2,2-(этилендиамин) -ди-бутапол дихлоргидрата, который обладает фармакологической активностью и находит применение в медицине,Известен способ получения (+) 2,2-(этилендиамин) -ди-бутанол дихлоргидрата, заключающийся во взаимодействии 1,2-дихлорэтана с (+) 2-амин-бутанолом в среде органического растворителя.В качестве органического растворителя используют бутанол. Полученную смесь нагревают с последующим осаждением сырого (+) 2,2- (этилендиамин) -ди-бутанол дихлоргидрата путем насыщения раствора газообразным хлористым водородом. Выход целевого продукта 53 - 54% от израсходованного 2- аминобутанола.Для повышения выхода целевого продукта предложен способ получения (+) 2,2 - (этилендиамин) -ди-бутанол дихлоргидрата, заключающийся во взаимодействии (+) 2-амин-бутанол с 1,2-дихлорэтаном в среде органического растворителя с последующим осаждением дихлоргидрата хлористым водородом. В качестве органического растворителя используют исходный (+) 2-амин-бутанол. Для реакции с 1 моль 1,2-ди-хлорэтана применяют 5 - 15 лоль, предпочтительно 10 моль, (+) 2-амин-бутанола.Процесс проводят при температуре от 100 до 130 С. Предпочтительной является температура 115 С. Выход целевого продукта 70%.П р и м е р, Смесь 178 г (2 лтоль) (+) 2-амин-бутанола и 20 г (0,2 моль) 1,2-днхлорэтана нагревают при перемешивании и температуре 115 С в течение 60 мин в колбе емкостью 500 лтл,Непрореагировавший дихлорэтан удаляют перегонкой при пониженном давлении (35 мм рт. ст.), затем удаляют избыток аминобутанола отгонкой также при пониженном давлении (5 лм рт. ст.),Выделяют 131 г (+) 2-аминобутанола. Качество (титр) и способность вращать плоскость поляризации (+) 2-амин-бутанола не изменились.Остаток перегонки растворяют в 120 мл этилового спирта (99-ный) при 50 - 60 С и в раствор добавляют по каплям 60 мл этилового спирта, содержащего 18 г НС 1, при нагревании раствора с обратным холодильником при температуре кипения. После охлаждения получают осадок белого цвета, который выделяют путем фильтрования и промывают 997 о-ным этаполом при комнатной температу357718 10 Предмет изобретения Составитель Н. НагорныхРедактор Г. Загребельная Техред А. Евдоиов Корректор И. Божко Заказ 392/6 Изд,1684 Тирагк 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-зб, Раугпская наб., д. 4/6 Типография, пр. Сапунова, 2 ре. Получают 43 г чистого (+)2, 2-(этилендиамин)-ди-бутанол дихлоргидрата с т. пл, 200 - 202 С; (х)" =7,0+ 0,5; с=27,77 о Н 20,Из объединенных фильтратов выделяют еще 8 г (+) 2-амин-бутанола при отгоцке при пониженном давлении (5 лл рт, ст.),Выход по дихлорэтану 77 ао; выход по 2-амин-бутанолу 71/о. 1. Спосоо получения (+) 2,2- (этилендиамин) -ди-бутанол дихлоргидрата взаимодействием (+) 2-амин-бутанола с 1,2-дихлорэтаном в среде органического растворителя с последующим осаждением дихлоргидрата хлористым водородом, от гичаощийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растворителя применяют исходный (+) 2-амин-бутанол.2. Способ по п, 1, отгичающийся тедг, что ца 1 ло,гь дихлорэтана берут 5 - 15 моль, предпочтительно 10 лоло, (+) 2-амин-бутанола.3. Способ по пм. 1 и 2, от,гичающийся тем, что процесс проводят при температуре от 100 до 130 С, предпочтительно при 115 С,

Смотреть

Заявка

1498572

Иностранец Доменико Пелагалли, Иностранна фирма Иституто Кемиотерапико Италиано С. п А

МПК / Метки

МПК: C07C 215/18

Метки: 357718

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-357718-357718.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">357718</a>

Похожие патенты