Номер патента: 347656

Авторы: Круглов, Цыпышева

ZIP архив

Текст

347656 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ъ л, 6 01 п 31/О Заявлено 11.11.1969 ( 1311514/23с присоединением заявки-омитет по делам ПриоритетОпубликовано 10.Ч 11,1972, Бюллетень2Дата опубликования описания 23,Ч 111.197 обретений и открытири Совете МинистровСССР ЧДК 543.544.45(088.8) Авторыизобретения руглов и Л пыш З;."111 д ( явител НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИДРИДОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМПРИСУТСТВИИ ОБ КОЛИЧЕСТ КИСЛОТ И А створу доб та, 1 кап, ной кислот с с обратн вляют 2 - 3 капли эт ю диэтилсуль фата к Смесь нагревают гм холодильником н Затем к рлового спи р1 каплю сертечение 1 чводяной бан ую(20 лг), сод фталевой киой кислоты и дрнда, 50 вес да и 30 вес брабатывают ере 1. р 2, Пробудиметнлтереметилфталевалевого ангиго диангидртй кислоты, оанной в приз ерж ащу.о лоты, 48 5 вс" % % пиро- % пиропо метоПриме10 вес, % вес. % ди 20 димстилфтмелл итово меллитово дике, опис олучают (в вес. % Диметилтерефтале Диметилфталевой Диметилфталевого Пиромеллптового Пиромеллитовой 1): вой к кисло анги дианг ислот 9,8 4,6 5,1 9,5 31 ислотытыдрида дрнда1 Изобретение относится к области аналитиеской химии, в частности к способам анализа рганических соединений методом газовой роматографии. Известен способ непосредственного хрэматографирования смеси органических кислот и ангидридов. Такой метод определения дает существенную погрешность за счет ангидридпзации кислот и разложения или осмолення ангидридов.С целью повышения точности определения предложен способ количественного определения органических кислот и ангидридов при их совместном присутствии, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают диазометаном, а затем смесью этилового спирта, диэтилсульфата и серной кислоты при нагревании. При этом из кислот под действием диазометана образуются метиловые эфиры, а из ангидридов под действием этилового спирта и диэтилсульфата - этиловые эфиры. Полученную смесь эфиров разделяют методом газовой хроматографии, что позволяет количественно определить концентрации органической кислоты и ее ангидрида в смеси,Пример 1. Пробу (20 лтг), содержащую 10 вес. % бензойной кислоты, 80 вес. % фталевого ангидрида и 10 вес. % фталевой кислоты,обрабатывают эфирным раствором диазометана до прекращения обесцвечивания эфирногораствора,олученную смесь хроматографиолучают (в вес. %):Бензойной кислотыФталевого ангидридаФталевой кислотыЗаказ 2596/2 Изд. М 1151 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. Пробу (20 мл), содержащую 10 вес. /о уксусной кислоты, 10 вес. % уксусного ангидрида, 20 вес. о/о валериановой кислоты и 60 вес. % капроновой кислоты, обрабатывают по методике, описанной в примере 1. Получают (в вес. /о):Уксусной кислотыУксусного ангидридаВалериановой кислотыКапроновой кислоты Способ количественного определения органических кислот и ангидридов при их совмест ном присутствии с применением метода газовой хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу перед хроматографированием последовательно обрабатывают эфир ным раствором диазометана, а затем смесьюэтилового спирта, диэтилсульфата и серной кислоты при нагревании.

Смотреть

Заявка

1311514

Э. А. Круглов, Л. Г. Цыпышева

МПК / Метки

МПК: B01D 15/08, G01N 30/06

Метки: ioatrhthoexiiiiieikafi, всесоюзная

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-347656-vsesoyuznaya-ioatrhthoexiiiiieikafi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная ioatrhthoexiiiiieikafi</a>

Похожие патенты