Способ ввода жидких проб в хроматограф при анализе

О П И С А Н И Е 347655ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено 04.Ч 111 1970 ( 1467973/26-2с присоединением заявки-Ы. Кл. С 01 п 31 6 01 п 1 г 2Комитет ло делам зооретений и открыти ори Совете Министров СССР, В. Машби ф. Анисимов, А, Ю, Брауде, В, ф. М елов нефтепереработк пециальное конструкторское бюро по автои нефтехимии тике аявитель ПОСОБ ВВОДА ДКИХ ПРОБ В ХРОМАТОГРАИ АНАЛИЗЕ способу ввод может быть ис особенно и е епрерыв- скорости Сосуд 1 подк ласти А элемент ной с испарител з соединена через ственно с атмос ного давления вытеснения жид 11 в,испаритель тов 12, 13, 14 илючен через контакт 12 к по- а 11, через контакт 13 связанем 3. Полость Б элемента 11элементы 14 и 15 соответферой и источииком постоян- Р , предназначенного для кости из полости А элемента 3. Управляющие цепи контак присоединены к выходу геробы. робу Изобретение относится к а жидких проб в хроматограф ипользовано в хроматографии, Р- паративной.Известен способ ввода жидких проб в хроматограф, при котором дозированную в жидкой фазе пробу вводят в испаритель, где производят ее перевод в парообразное состояние. При испарении проба поступает в емкость постоянного давления и, вытесняя находящийся в ней газ, формируется в виде пробки. После полного испарения паровую пробку из емкости потоком газа-носителя переводят в разделительную колонку для анализа.Существенным недостатком известного способа является сложность ввода в хроматограф больших количеств жидкости, что требуется в препаративной хроматографии. Перевод больших количеств жидкости ат парообразное состояние требует значительной мощности испарителя, а это усложняет конструкцию системы ввода пробы. Недостаточная мощность испарителя ухудшает качество хроматографическото разделения и уменьшает производительность препаративного хроматографа.Цель изобретенни - улучшение качества разделения, повышение производительности и упрощение конструкции системы ввода пЦель достигается тем, что жидкую п подают в испаритель дискретно или н но со скоростью, не превышающейпарообразования в испарителе.На чертеже приведена схема установки, в которой может быть реализован предлагаемый способ при дискретном вводе жидкой пробь в хроматограф. Установка содержит сосуд 1 с разделяемой О жидкостью, преобразователь 2 давления в расход,испаритель 3, трубчатую емкость 4, повторитель 5, генератор импульсов б, контакты 7, 8, 9 и 10. Преобразователь 2 содержит преобразующий элемент 11, представляющий собой 15 постоянную емкость (полость А), в которойодна стенка выполнена в виде мембраны. Полость А через контакты 12 м 13, а надмембранная полость Б элемента 11 - через контакты 14 и 15 сообщаются с внешними ли ниями.347655 Предм ет изобретения Составитель Л ЖарковаТехред 3. Тараненко Корректор Т. Китаева Редактор И. Орлова Заказ 396/1557 Изд,1121 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскан наб., 4/5 Тнп, Харьк, фил. пред. Патент нератора импульсов б, вырабатывающего тактовые импульсы.Испаритель 3 через контакт 7 подключен к началу трубчатой емкости 4, Конец этой емкости через контакт 8 соединен с проточной камерой повторителя 5, Сопло проточной камеры повторителя 5 сообщается с линией дренажа. Глухая камера повторителя 5 связана е источником давления Ро для измерения количества дозированного продукта. Переключение контактов 7, 8, 9 и 10 осуществляется командой Ра включение генератора б командой Р",.В исходном положении контакты 7, 8, 12 и 14 (показано на чертеже) замкнуты, а контакты 9, 10, 13 и 15 разомкнуты. Полость А элемента 11 заполнена разделяемой жидкостью, а полость Б сообщена с атмосферой. Испаритель 3, емкость 4 и повторитель 5 соединены между собой. Емкость 4 отключена от линии газа-носителя,При поступлении сигнала Р", (Р", =1) на вход генератора б на его выходе появятся тактовые импульсы, При единичной величине импульса контакты 12 и 14 разомкнуты, а контакты 13 и 15 замкнутся, Мембрана элемента 11 под воздействием давления Рбольшего, чем давление Ро, прогибается и полностью вытесняет порцию ж)идкости из полости А в испаритель. При исчезновениями импульса контакты 12, 13, 14 и 15 возвращаются в исходное положение и полость А элемента 11 вновь заполняется разделяемой жидкостью.Из испарителя 3 пар поступает в трубчатую емкость 4, вытеснив часть находящегося в ней таза в линию дренажа.При очередном единичном импульсе на выходе генератора б следующая порция жидкости поступает в испаритель 3, после испарения размещается в объеме 4 и т, д. После заполнения емкости 4 генератор импульсов выключают (Р", =0), контакты 12, 13, 14 и 15 5 возвращаются в исходное состояние. Количество отдозированного продукта определяется величиной давления Р, в верхней камере повторителя 5. Цикл подготовки пробы закончен.Проба в паровой фазе в виде пробки разме щается в трубчатой емкости 4,Скорость подачи пробы в испаритель регулируется изменением частоты импульсов, вырабатываемых генератором 6. При поступлении команды Р, (Р, =1) контакты 7 и 2 раз мыкаются, а контакты 9 и 10 замыкаются. Потоком таза-носителя проба переносится в разделительную колонку. При снятии команды Р, контакты 7, 8, 9 и 10 возвращаются в исходное положение, схема готова к очередному циклу.20 Предлагаемый способ позволяет производить подготовку больших количеств жидких проб при помощи испарителя небольшой мощности в цикле одновременно с проведением предыдущего хроматографического разделе ни я,Способ ввода жидких проб в хроматограф 30 при анализе, заключаощийся в испарении пробы в измерительной камере, переводе в емкость постоянного давления и дозировании потоком газа-носителя в разделительную колонку отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения точ ности анализа, жидкие пробы подают в испаритель дискретно или непрерывно со скоростью, не превышающей скорости парообразовання в испарителе.