Способ получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей

)5 С 09 В 62/5 ЕТЕНИ ОПИСА ВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТ(21) 4404514/23-05 онкого ликор СССР 981. Е 52 елей, ром,ИВНЫХ МЕДЬЫХ АЗОКРАСИ Изобрерасочной лоты при23 С. Дал25 С пр35,2 млкупороса к анилинокв частности вных медьсох азокраси- крашения ение относитс ромышленности получения акти инилсульфоновь к способудержащихтелей, истекстильнь ользуемых для и материалов,а ацет ен ыхо- его я и тво ВР ш ( концентр100 г/дм0,08%.П р и 4-р-ок с в 50 мп ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(56) Авторское свидетельствоР 883109, кл. С 09 В 45/01, 1Технологический регламентпроизводства активных краситУ 1617, Минхимпром, Союзанилп1986. 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯОДЕРЖАЩИХ ВИНИЛСУЛЬФЕЛЕЙ Изобретение относится к анилинЦель изобретения - повышение в да целевого продукта, улучшение качества и условий труда.П р и м е р 1. К суспенэии 6,2 г 4-А-оксизтилсульфонил-аминоанизола в 50 мл воды придают 2,5 мл 31,5%-ной соляной кислоты и 3,2 мл 36%-ного раствора нитрита натрия до резкого подъема редокспотенциала. Полученную суспензию придают к 40 мл 21%-ного раствора 1-нафтол,6,8-трисульфокисокрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медь- содержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с 77,1 до 84,8-89,%, его качество (повысить красящую концентрацию с 100 до 115-135%, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с 0,5-0,7 до 0,09-0,14%), а также улучшить условия труда (снизить на 30% пары уксусной кислоты в рабочей зоне). Для этого омеднение азокрасителя ведут смесью медного купороса с ацетатом натрия при массовом соотношении (1,0-1,05):(1,8-2,0) соответственно, причем загрузку этой смеси ведут при 16-32 С, а процесс омеднения при 98 о105 С. 1 табл. рН среды 5,3 и температуре ее к реакционной массе при иливают смесь, состоящую из 13,7%-ного раствора медногои 18,3 мл 16,7%-ного раство та натрия, выдерживают в темин, нагревают до 102-104 С т в течение 5 ч, Полученный азокрасителя фильтруют и суод красителя бордо ПС 27,7 г т теоретического), красящая ация 140%, растворимостьнерастворимый остаток м е р 2. К суспенэии 6,2 г тилсульфонил- аминоаниэола оды.приливают 2,5 мл 31,5%3 157ной соляной кислоты и 3,2.г 36 ."ного,раствора нитрита натрия до резкогоподъема редокспотенциала. Полученнуюсуспензию приливают к 40 мл 213-ногораствора 1-нафтол"3,6,8-трисульфокис"лоты при рН среды 5,4 и температуре24 С, прибавляют 35,2 мл 13)7 -ногораствора медного купороса и 18,3 мл16,7 -ного раствора ацетата натрия,выдерживают в течение 20 мин при29 С, нагревают до 102-104 С и кипя"тят. в течение 5 ч. Полученный растворазокрсителя фильтруют и сушат. Выход красителя бордо ИСТ 28,3 г (87,33от теоретического), красящая концентрация 1253, растворимость 100 г/дм ,нерастворимый остаток 0,13 .П р и м е р ы 3 и 4. Способ получения красителя бордо 4 СТ,Способы проводят аналогично примеру 1П р и м е р 5. Способ проводятаналогично примеру 2.Условия проведения и полученныерезультаты приведены в таблице.П р и м е р ы 6-10. Способ получения активного красно-коричневого2 КТ. В качестве аэосоставляющей используют 4-карбоксифенил-кислоту,Примеры 6, 7 проводят аналогично примеру 1. Примеры 8-10 проводят. аналогично примеру 2.Условия проведения и полученныерезультаты приведены в таблице.П р им е р ы 11-15. Способ получения активного желтого светопрочного 2 КТ. В качестве аэосоставляющей 81 62 4используют 4-сульфофенип-метиппиразолон. Примеры 11-13 аналогичны примеру 1, Примеры 14-15 проводят анало-гично примеру 2.Условия проведения и полученныерезультаты приведены в таблице.Примеры на запредельные значенияприведены в таблице,П р и м е р ы 6-18. Способ получения активного бордо 4 СТ.П р и м е р ы 19-21Способ получения активного красно-коричневого2 КТ.15 П р и м е р ы 22-24. Способ получения активного желтого светопрочного 2 КТ. Формула20 изобретения Способ получения активных медьсодержащих винилсульфоновых аэокрасителей путем сочетания предварительнопродиазотированного сернокислого эфира 4-р-оксиэтилсульфонип-аминоанизола с гидроксипроизводным нафталин.или пиразолонсульфокислоты с после-дующим омеднением смесью медного купороса с ацетатом натрия при повьппенной 30 температуре, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходацелевого .продукта, улучшения его качества и условий труда, медный купорос и ацетат натрия используют при 35 массовом соотношении 1-1,05:1,8"2,0соответственно, при 16-32"С с даль,нейшим нагреванием реакционной смеси:Ч М ГГГ в вв л 00 О фффф М сЪ ОааГГЪл-т соффсо ОЪ ФММ а а Ц л а т 2.О Л фГЛ Л С аЪ СОЦ Г съ сч оъ а а а а л л ф сч СЧ Ч СЧ Ч О оффв еь а л фгоС 4 ГЧ СЧ. О СЧ ГГЪ а а а еь ч сч м сч СЧ Сч СЧ СЧ о л с а оо ГЧ СЧ СЧ ГГЪ -МО Ге л в а о оооСГГ Л лс оов а а оооо;юь Г,Ген э Фф 3 ГГЪ ГГЪ М О ГСГО ОЩОЪ а ОЪ Мсо о оСГГГЪофоо- ОЪ ГГЪ М ООф О ГГЪа- ОЪ е- ОЪ о . о о оФ фО Ф а ,о йаф 5 О Сч ГГЪ ьГ М СчЧЪ 0 а- Ч СГ СОО СЪ ГГЪСЧ М СЧ а- СЧ СЪСЧ Сч,МГЪ С 4 ю- СЧ М а- Сч л м о с о 0 юЪ СЪ сЪ Мо ооа а о оо ьь/ ,ю с,.чл мм оо в в оо О м о в о л лл ОГ О мм ооо в а а ооо г гго фцъ. а вМ сЧМ М л ГГЪ л а в Сю Ч М л ел а а лЧоов аоо л ГГЪ о: -- о сч ч сч сч оооо в в еь в ооо.о Ф х д С л Э М о,оа Фо Оь дхЦ-. ГГЪ ГГЪл о о о С 4 ГЧ Ч ооо а юь а о о о.- л ГГЪ ГГЪ -ооо сч ч сч ч оооо а а еь а оооо ГГЪ л оф Ч СЧ о,о а в оо лл - а СЧ Сч со о а аооо 0 Ч оо Ч о в осч о а а еь а ГГЪ ГГГ ГГЪ И ГГЪ О сЧ Мвт цЪ ГГЪ ГГЪ а СЧ СЧвеГГЪ ГГЪ ГГЪ ГГЪ в- Т Ч ГГЪ ал в цЪ ГГЪ цЪ о о вв ГГЪ ГГЪ ГГЪ иЪ Ф иЪл л л л СЧ Ч СЧ Ч о о о о а в ао. ооо ллл Ч ч сч сч о оооО оооЧГ ГГЪ ГГЪ иЪ л в в фффаЭаРа л лл л СЧ СЧ СЧ сЧ ооооваа оооо о СЧ о а о СЧ ГЧ оо в а оо о СЧ Ч СЧ о о.о а а е о о о хЕ сЯй1р 1 сю.т м о1 ф 1О 5 5 Э в о ед 1 Хьох. в х о ф ое 1 лл лл оооо СЧ ГЧ Сч Ч оооо ааа оэоэ оо Ч Ч со а а 1 1 СЧ Чь О Оооо сч сч ч ГО О О ю а л ооо оооо Сч СЧ СЧ СЧ оооо о сч о о.о о о Сч СЧ С 4 ооо л юь а оса о СЧ .о а о оо СЧ ГЧ ооа ээ о сч о о о о о сл Сч Ч Ч Ч авО 0 0 О Сч Ч СЧа а О О О СЧ СЧ а О ОФ1 Нф ОО 5м х1хеО Д1 ЦеФЦ 1ф х1 Оан Оьо аац л- счФФРхН 0 ГГЪо счеьдо охцФ ГГЪаоЫОЪ 1 о Ф ке ц х х ц ю ХО ц х н ОЪн а О о дс н х ц о Ф о аК х о о Ф а х11 1